化学分析技术铅铋合金中Pb、Bi含量的测定Pb、Bi含量的测定实训-2.pptVIP

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铅铋合金中Pb、Bi含量的测定 一、实训目的 1、学会用控制酸度的方法进行金属离子的连续测定。 2、掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。 3、了解指示剂变色与酸度的关系,并能正确判断滴定终点。 二、实训原理 Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的1:1络合物,lg K BiY?=27.94,lgKPbY? =18.04,两者lgK相差很大,故可利用控制酸度的方法进行连续分别滴定。通常在pH=0.7~1时测定Bi3+,在pH=5~6时测定Pb2+。 铅铋合金中Pb、Bi含量的测定 ?三、实验仪器与试剂 1、仪器: 50mL酸式滴定管1支;250mL锥形瓶3个;25mL移液管1支;10mL量杯1个;250mL烧杯1个;250mL容量瓶1个;表面皿1个;滴管1支;小滴瓶1个。 2、试剂: 0.010mol·L-1EDTA标准溶液(待标定);0.10mol·L-1HNO3溶液;20%六亚甲基四胺溶液;0.2%二甲酚橙溶液;含Pb2+和Bi3+各约为0.010mol·L-1的混合待测溶液;1:1HCl溶液;纯Zn片。 ?四、实验步骤 1、EDTA标准溶液的配制与标定 (略) 2、 Pb2+和Bi3+混合液的测定? 五、注意事项 1、用量筒加10ml水是因为溶液太浓,加水过多会造成Bi3+水解,产生白色沉淀,加酸才能溶解。 2、六次甲基四氨放到量筒中取用。 3、指示剂一定不要加多,否则颜色深,终点判断困难。 4、近终点时要摇动锥形瓶,防滴过,边滴边摇。 5、第一个终点不易读准。由紫→橙红时先读下体积,然后半滴变为黄色(非亮黄色)为V1。V1会影响V2。 6、吸耳球用后放回原处,滴定管洗净、倒扣、放回原处。 五、注意事项 1、用量筒加10ml水是因为溶液太浓,加水过多会造成Bi3+水解,产生白色沉淀,加酸才能溶解。 2、六次甲基四氨放到量筒中取用。 3、指示剂一定不要加多,否则颜色深,终点判断困难。 4、近终点时要摇动锥形瓶,防滴过,边滴边摇。 5、第一个终点不易读准。由紫→橙红时先读下体积,然后半滴变为黄色(非亮黄色)为V1。V1会影响V2。 6、吸耳球用后放回原处,滴定管洗净、倒扣、放回原处。

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