药品质量控制色谱分离条件的选择气相色谱分析法-4色谱分离条件的选择.pptxVIP

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气相色谱分析法?;1.色谱柱的选择和柱温的确定;第2课时-第1章节;2.载气的选择和载气流速的确定;第2课时-第1章节;3.进样方式和进样量的选择;第2课时-第1章节;3.热导池检测器的结构原理和特点;(1) 热导检测器的结构 池体:一般用不锈钢制成。 热敏元件:电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。 参考臂:仅允许纯载气通过,通常连接在进样装置之前。 测量臂:需要携带被分离组分的载气流过,则连接在紧靠近分离柱出口处。 ;(2) 热导检测器检测原理 电桥平衡,如右图。 不同的气体有不同的导热系数 钨丝通电,加热与散热达到平衡后,两臂电阻值: R参=R测 ; R1=R2 则: R参·R2=R测·R1 无电压信号输出;记录仪走直线(基线)。 ; 进样后,载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气,使测量臂的温度改变,引起电阻的变化,测量臂和参考臂的电阻值不等,产生电阻差, R参≠R测 则: R参·R2≠R测·R1 这时电桥失去平衡,a、b两端存在着电位差,有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。;4.氢火焰检测器的结构原理和特点;(1)氢火焰检测器的结构 (2)氢火焰检测器的原理 (3)氢火焰检测器的特点 ;4.氢火焰检测器的结构原理和特点; (1)高选择性检测器, 仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度,检测下限10-14 g /mL, (2) 对大多数烃类没有响应。 (3)较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。;

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