药物分析（沧州版）抗生素类药物分析头孢氨苄胶囊的质量分析.pptVIP

实训 实训 实训 实训：头孢氨苄胶囊的质量分析 制作单位：沧州医学高等专科学校 （一）掌握用HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量的原理及测定方法。 （二）掌握高效液相色谱仪的操作。 （三）掌握溶出度的测定方法、操作及结果判定。 一、目的要求 （一）仪器：烧杯，移液管，容量瓶，电子分析天平，水浴锅，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，高效液相色谱仪。 （二）试药：蒸馏水，头孢氨苄对照品，甲醇，3.86％醋酸钠溶液，4％醋酸溶液。  二、仪器与试药 三、实验内容 （一）检查 溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ C第一法），以水900ml 为溶出介质，量取经脱气处理的溶出介质 V ml，分别置各溶出杯内，加温，待溶出介质温度恒定在 37℃±0.5℃ 后，将供试品分别放入容器中，以转速为每分钟 100 转启动搅拌桨，将自药品接触溶出介质起立即计时，至规定的时间取样。 三、实验内容 （一）检查 溶出度 经 45 分钟时，取溶液适量，立即用适当的微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在 30秒种内完成。精密量取续滤液适量 V1ml，用溶出介质 V2 ml 定量稀释制成每 1ml 中约含 25μg 的溶液，作为供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在 262nm 的波长处测定吸光度 AX；另精密称取头孢氨苄对照品适量，加溶出介质溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 25μg 的溶液，同法测定其吸光度 AR， 三、实验内容 （一）检查 溶出度 按下式计算供试品中被测溶液的浓度： 式中， cX 为供试品溶液的浓度；g/ml AX 为供试品溶液的吸收度； cR 为对照品溶液的浓度；g/ml AR 为对照品溶液的吸收度。 三、实验内容 （一）检查 溶出度 则每粒胶囊的溶出量为（V×cX×V2／V1）g，6粒胶囊中，每粒胶囊的溶出量按标示量计算（即溶出度），均不低于规定的限度，即标示量的 80%，应符合规定。 三、实验内容 （二）含量测定 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 1. 色谱条件与系统适用性试验 避光操作。照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 （1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇- 3.86％ 醋酸钠溶液- 4％醋酸溶液（742 : 240 : 15 : 3）为流动相；检测波长为 254nm；取供试品溶液适量，在 80℃ 水浴中加热 60 分钟，冷却，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 三、实验内容 （2）测定法：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢氨苄 0.1g），置 100ml 量瓶中，加流动相适量，充分振摇，使头孢氨苄溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml，置 50ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取 10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢氨苄对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中 C16H17N3O4S 的含量。本品含头孢氨苄(C16H17N3O4S)应为标示量的 90.0％～110.0％。 四、注意事项 （一）实际取样时间与规定时间的差异不得过 ±2%。 （二）取样位置应在桨叶顶端至液面的中点，距溶出杯内壁10mm 处；须多次取样时，所量取溶出液的体积之和应在溶出介质的 1% 之内，如超过总体积的 1% 时，应及时补充相同体积的温度为 37℃±0.5℃ 的溶出介质，或在计算时加以校正。 四、注意事项 （三）滤膜应不大于 0.8 μm，并使用惰性材料制成的滤器，以免吸附活性成分或干扰分析测定。 （四）采用对照品比较法测定供试品溶液的浓度时，需分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的 100%±10％，所用溶剂也应完全一致。? 谢 谢 / THANKS 制作人：吴爽 实训 实训 实训