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（环境管理）环境空气二 氧化硫的测定 环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T15262-94 Ambientair—Determinationofsulfurdioxide— Formaldehydeabsorbing-pararosanilinespectrophotometry 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。 1.2.2 测定下限： 3 当用10mL 吸收液采样 30L 时，本法测定下限为 0.007mg／m ；当用50mL 吸收液 3 连续 24h 采样 300L 时，空气中二氧化硫的测定下限为 0.003mg／m 。 1.2.3 干扰与消除： 主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。样品放置一段时间可使臭氧自 动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入 CDTA 可以消除或减少 某些金属离子的干扰。在 10mL 样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等离 子及5μg二价锰离子时，不干扰测定。 2 原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶 液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用， 生成紫红色化合物，用分光光度计在 577nm 处进行测定。 3 试剂 除非另有说明，分析日十均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度 的水。 3.1 氢氧化钠溶液，c(NaOH)＝1.5mo1／L 。 3.2 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)＝0.05mo1／L 。 称取 1.82g 反式 1 ，2-环已二胺四乙酸[(trans-l ，2-cyclohexylenedinitilo) tetraaceticacid,简称CDTA ，加入氢氧化钠溶液(3.4)6.5mL ，用水稀释至 100mL 。3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液。吸取36％～38％的甲醛溶液 5.5mL ，CDTA-2Na 溶液(3.2)20.00mL ；称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾，溶于小量水中；将三种溶液合 并，再用水稀释至 100mL ，贮于冰箱可保存1 年。 3.4 甲醛缓冲吸收液。 用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释 100 倍而成。临用现配。 3.5 氨磺酸钠溶液，0.608／100mL 。 称取 0.60g 氨磺酸(H2NS03H)置于 100mL 容量瓶中，加入 4.0mL 氢氧化钠溶液 (3.1) ，用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10 天。 3.6 碘贮备液，c=(1／2I2) ；0.1mol/L 。 称取 12.7g碘(I2)于烧杯中，加入 40g 碘化钾和 25mL 水，搅拌至完全溶解，用 水稀释至 1000mL ，贮存于棕色细口瓶中。 3.7 碘溶液，c(1／2I2)＝0.05mol／L 。 量取碘贮备液(3.6)250mL ，用水稀释至500mL ，贮于棕色细口瓶中。 3.8 淀粉溶液，0.58／100mL 。 称取 0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入 100mL 沸水中，继续煮沸 至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。 3.9 碘酸钾标准溶液，c(1／6KIO )＝0.1000mol/L 。 3 称取 3.5667g 碘酸钾(KIO3 优级纯，经110℃干燥 2h)溶于水，移入 1000m1 容量 瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.10 盐酸溶液(1＋9) 。 3.11 硫代硫酸钠贮备液，c(Na S O )＝0.10mol/L 。 2 2 3 称取 25.0g 硫代硫酸钠(Na S O ·5H O) ，溶于1000mL 新煮沸但已冷却的水中，加 2 2 3 2 入 0.2g 无水