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制何首乌
本品为何首乌的炮制加工品。
【性状】本品呈不规则皱缩状的块片 , 厚约 1cm。表面黑褐色或棕褐色 , 凹
凸不平。质坚硬 , 断面角质样 , 棕褐色或黑色。气微 , 味微甘而苦涩。
【鉴别】取本品粉末 0.25g, 加乙醇 50ml, 加热回流 1 小时 , 滤过 , 滤液浓
缩至 3ml, 作为供试品溶液。另取何首乌对照药材 0.25g, 同法制成对照药材溶
液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》 ( 附录Ⅵ B)试验 , 吸上述两种溶液各 2
l, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 H 薄层板上使成条状 , 以三氯甲烷一甲醇 (7: 3) 为展开剂 , 展至约 3.5cm, 取出 , 晾干 , 再以三氯甲烷一甲醇 (20: 1) 为展开剂 , 展至约 7cm, 取出 , 晾干 , 置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中 , 在与对照药材色谱相应的位置上 , 显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过 12.0 % ( 附录Ⅸ H 第一法 ) 。
总灰分不得过 9.0 %( 附录Ⅸ K)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定 , 用乙醇作溶剂 , 不得少于 5.0 %。
【含量测定】二苯乙烯苷避光操作。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 以乙腈一
水 (25: 75) 为流动相 ; 检测波长为 320nm。理论板数按 2, 3, 5, 4 ’ - 四羟基二
苯乙烯 -2-O- β-D 一葡萄糖苷峰计算应不低于 。
对照品溶液的制备取 2, 3, 5, 4 ’- 四羟基二苯乙烯 -2-O- β-D 一葡萄糖苷
对照品适量 , 精密称定 , 加稀乙醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 , 即得。
供试品溶液的制备取本品粉末 ( 过四号筛 ) 约 0.2g, 精密称定 , 置具塞锥形
瓶中 , 精密加入稀乙醇 25m1, 称定重量 , 加热回流 30 分钟 , 放冷 , 再称定重量
,
用稀乙醇补足减失的重量
, 摇匀 ,
静置 ,
上清液滤过
,
取续滤液 ,
即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
10μl,
注入液相色谱仪
,
测定 ,
即得。
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本品按干燥品计算 , 含 2, 3, 5, 4 ’- 四羟基二苯乙烯 -2-O- β -D 一葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于 0.70 %。
游离蒽醌 : 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以甲醇 0.1 %磷酸溶液 (80: 20) 为流动相 ; 检测波长为 254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于 3000。
对照品溶液的制备取大黄素对照品、 大黄素甲醚对照品适量 , 精密称定 , 加甲醇分别制成每 lml 含大黄素 80μg、 大黄素甲醚 40μg 的溶液 , 即得。
供试品溶液的制备取本品粉末 ( 过四号筛 ) 约 1g, 精密称定 , 置具塞锥形瓶
, 精密加入甲醇 .50ml, 称定重量 , 加热回流 1 小时 , 取出 , 放冷 , 再称定重量 , 用甲醇补足减失的重量 , 摇匀 , 滤过 . 取续滤液 , 即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl, 注入液相色谱仪 ,
测定 , 即得。
本品 按干燥品 计算 , 含 游离 蒽 醌以 大黄素 (C15H10O5)和大黄素 甲醚(C16H12O5)的总量计 , 不得少于 0.10 %。
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枸杞子
本品为茄科植物宁夏枸杞 LyciumbarbarumL. 的干燥成熟果实。夏、 秋二季
果实呈红色时采收 , 热风烘干 , 除去果梗 , 或晾至皮皱后 , 晒干 , 除去果梗。
【性状】本品呈类纺锤形或椭圆形 , 长 6~ 20mm, 直径 3~10mm。表面红色
或暗红色
,
顶端有小突起状的花柱痕
,
基部有白色的果梗痕。果皮柔韧
, 皱缩 ;
果肉肉质
,
柔润。种子
20~ 50
粒,
类肾形 ,
扁而翘 ,
长
l.5
~1.9mm,
宽
1~
1.7mm,
表面浅黄色或棕黄色。气微
, 味甜。
【鉴别】 (1) 本品粉末黄橙色或红棕色。外果皮表皮细胞表面观呈类多角形
或长多角形 , 垂周壁平直或细波状弯曲 , 外平周壁表面有平行的角质条纹。 中果
皮薄壁细胞呈类多角形 , 壁薄 , 胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。 种皮石细胞
表面观不规则多角形
,
壁厚 ,
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