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实验室制备生物柴油 （一）反应原理 实验室制备生物柴油分为两步反应：预酯化反应、酯交换反应。 预酯化反应的原理 油脂中的游离脂肪酸及甘油三酯在酸性催化作用下和过量的甲醇或乙醇进行酯化反应, 反应过程中生成水、甘油和脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯。 反应方程式：RCOOH+CH 3OH=RCOOCH3+H2O 酯交换反应的原理 甘油三酯在碱性催化作用下进行酯交换反应，生成脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯。 反应方程式： R1COO-CH2 R1COOCH3 CH2-OH R2COO-CH+ 3CH3OH R2COO-CH + 3CH3OH = R2COOCH3 + CH-OH R3COO-CH2 R3COOCH3 CH2-OH （二）以地沟油为原料 关于地沟油 通俗地讲，地沟油可分为以下几类：一是狭义的地沟油，即将下水道中的油腻漂浮 物或者将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜（通称泔水）经过简单加工、提炼出的油；二是劣质 猪肉、猪内脏、猪皮加工以及提炼后产出的油；三是用于油炸食品的油使用次数超过规 定要求后，再被重复使用或往其中添加一些新油后重新使用的油。 地沟油常压下沸点约为 300-400 C,负压-0.098MPa时，沸点约为140-250 C 操作步骤 2.1称取油样 称取一定量的油样，要保证脱水后油样的质量不少于 100g。 2.2对原料油水洗除杂 在分液漏斗中用80r以上的热水水洗，水洗至中性。 注：①如果温度低于80 r，贝U易发生乳化（油包水、水包油） ②破乳化的方法：加适量食盐；加稀酸 1% ③杂质存在的影响：酯化反应转换率会降低；预酯化反应后若胶质过多，则会增加 乳化现象。 静置分层 在分液漏斗中静置 30-60min 。其中，上层为油，下层为水。 加热脱水 先用离心机进行脱水，再用电炉加热脱水。 注：若水分含量达不到所要求的，那么可能将会影响预酯化反应的进行。因为预酯化反 应是可逆反应，水的大量存在会使反应向逆方向进行。 测定酸值。 根据酸值的大小决定反应的类型。 2.5.1若酸值V 3,则直接进行酯交换反应。 若酸值在 3-110 之间（包括 10、110），则先进行预酯化反应， 再进行酯交换反应 2.5.3若酸值〉110,则只进行酯化反应。 称油重，计算所需浓硫酸、甲醇的质量。 预酯化反应 反应原理 RCOOH+CH3OH=RCOOCH3+H2O 预酯化反应是为了降低酸值。 反应条件 用浓硫酸作催化剂，加入量为油重的 1% 加入甲醇量：油重的 15% 醇油摩尔比为 6： 1 注：甲醇量可多加但不可少加。 反应温度为65C 反应时间为3h。时隔1h测一次酸值，当酸值降低至1以下，停止反应。 2.7.2.5 搅拌强度：在保证不触碰温度计、器壁、搅拌轴的前提下，保持中等转速。 蒸甲醇（回收过量甲醇） 常压蒸馏回收甲醇。 水洗 用热水水洗至中性。 目的：除去催化剂硫酸。 蒸发脱水 先用离心机进行脱水，再用电炉加热脱水。 注： 水含量多时产生的影响：①影响酯交换反应；②造成催化剂中毒（皂、油、水、甘油一 酯、甘油二酯形成共溶体） 。 酯交换反应 催化剂用量：加入油重的 0.4-1% 当酸值V 1时，加入0.4%;当酸值在1-2时，加入0.4-0.7% ;当酸值在2-5时，加入0.7-1% 碱加入方式 先用少量甲醇将碱溶解后，再加入油中。因为如果碱直接被加入，则会在碱表面形成皂 膜，而使催化剂大量损失。 加入甲醇：油重的 15%，醇油摩尔比为 6： 1 2.10.4反应时间为1h,反应温度为75°C。 2.10.5 影响酯交换反应的因素 水分：加剧乳化现象；会使催化剂中毒。 酸值：加碱中和，则会生成皂，起皂化反应。 搅拌强度：越强烈越好。 静置分层 反应结束后将混合物倒入分液漏斗中进行静置分层。其中，上层为脂肪酸甲酯，下层为 皂、甘油及碱的混合物（黑、粘稠） 。 离心 静置分层后，将下层放出，把上层用离心机离心。 目的：除去皂、碱及甘油。 水洗 用热水水洗至中性。前两次水洗时注意不要剧烈摇动。 蒸发脱水 先用离心机进行脱水，再用电炉加热脱水。 减压蒸馏 通过减压蒸馏，得到生物柴油成品。 减压蒸馏温度： 180-220C。