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药用蒙脱石中矿物纤维的检测方法 现有蒙脱石国家药品质量标准中杂质的检测方法，是用X-射线衍射图谱检测杂质的相对含量，标准规定“蒙脱石的特征谱线在约1.5nm和0.45nm波长处，图谱中其他杂质吸收峰强度不得高于蒙脱石的第二个特征峰（约0.45nm）。”该标准虽然可以控制杂质的相对含量，但是对杂质的种类，特别是对纤维状矿物杂质并没有限定。 蒙脱石由膨润土精制而成，膨润土中除主要矿物成分蒙脱石之外，还含有其它矿物，如伊利石、绿泥石、海泡石、凹凸棒石、石棉、沸石、纤维状滑石、硅灰石等矿物，这些其它矿物的晶体集合体形态有的成纤维状。由于膨润土精制蒙脱石的过程，有可能带入这些其它矿物纤维。石棉是公认的具有致癌作用的物质[1-3]。用于医药的蒙脱石直接进入人体，含有害矿物纤维将会影响使用者的安全。本文就检测蒙脱石中微量有害矿物纤维的方法进行探讨，报道如下： 1 仪器与试药 1.1 仪器 X射线粉晶衍射仪（日本RIGAKU公司）；扫描电镜（深圳瑞盛科技有限公司）；JAC-200、DS3120超声仪；ZHB303-3、FX101-1电热恒温鼓风干燥箱；TDZ4A-WS、XYJ-B高速离心机。 1.2 试药 蒙脱石散（思密达），批号：S0183，博福-益普生（天津）制药有限公司生产； 蒙脱石散（思密达），批号：A0440，博福-益普生（天津）制药有限公司生产 蒙脱石散（思克特），批号：***-*****，北京万辉双鹤药业有限责任公司生产； 蒙脱石散（司邦得），批号：*****，山东仙河药业有限公司生产； 蒙脱石散（易加），批号：***-*****，南京易亨制药有限公司生产； 蒙脱石散（必奇），批号：07-*****，先声药业有限公司生产； 蒙脱石散（方盛），批号：*****，湖南方盛制药股份有限公司生产； 蒙脱石散（渡舒），批号：***-*****，江苏万高药业有限公司生产； 蒙脱石散（奥赛克），批号：*****，湖北汇中制药有限公司生产； 蒙脱石散（康恩贝），批号：***-*****，杭州康恩贝制药有限公司生产。 试剂均为分析纯。 2 试验方法与结果 2.1首先取市售蒙脱石散洗去辅料制得蒙脱石，干燥，照X-射线粉末衍射法（中国药典2021年版二部附录Ⅸ F）测定，作X-射线衍射图谱。测定技术条件：CU-Ka辐射；工作电压30-45kV；工作电流30-60mA；发散狭缝1mm；散射狭缝1mm；接受狭缝0.3mm；扫描速度1/80-20（2θ） /min；采样步宽0.02°（2θ）；测定扫描范围5°-64°（2θ）；再用蒙脱石制备矿物纤维富集物，用XRD检查矿物纤维富集物中是否存在可成纤维矿物，然后用扫描电镜确认可成纤维矿物是否成纤维状[4-5]。 2.2取蒙脱石试样1，作X- 射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。 取同种蒙脱石试样1，置密闭的容器中，加入无水乙醇，超声波分散15分钟，放置30分钟，离心，弃去上清液，移入比重1.85-1.95的溴芳无水乙醇重液中，强力振摇，离心，沉淀物用溴芳无水乙醇重液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。富集物作X- 射线衍射图谱，图谱中显凹凸棒石的特征峰， 扫描电镜观察，有纤维状物。说明该蒙脱石试样含有凹凸棒石纤维。 2.2.3取蒙脱石试样2，作X- 射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。 取同种蒙脱石试样2，加入比重1.85-1.95的溴芳无水乙醇重液中，强力振摇，离心，沉淀物用溴芳无水乙醇重液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X- 射线衍射图谱，图谱中显毛沸石的特征峰， 扫描电镜观察，有纤维状物。说明该蒙脱石试样含有毛沸石纤维。2.2.4取蒙脱石试样3，作X- 射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。 取同种蒙脱石试样3，置于重量百分比为10%的正辛胺水溶液中，充分搅拌，放置0.5小时，离心， 弃去上清液，加入四氯化碳，充分分散， 5000 r/min离心，沉淀物用四氯化碳洗涤，再用无水乙醇洗涤，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，作X- 射线衍射图谱，图谱中显海泡石的特征峰， 扫描电镜观察，有纤维状物。说明该蒙脱石试样含有海泡石纤维。 2.2.5取蒙脱石试样，作X- 射线衍射图谱，图谱中未发现明显的可成纤维的矿物特征峰。扫描电镜观察未发现纤维状物。 取蒙脱石试样，置于重量百分比为20%的正辛胺水溶液中，充分搅拌，超声波分散