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第二章样品采集保存与处理 * （二） 水样的运输  水样采集后应尽快进行分析检验，以免水中所含物质由于发生物理、化学和生物学的变化而影响分析结果的正确性，因此水样也应尽快得到运送，有时需用专门的汽车、轮船甚至是直升飞机。 第二章样品采集保存与处理 * 运输时需注意四点： 1）塞紧采样器塞子，必要时用封口胶、 石蜡封口（密封）； 2）避免因震动、碰撞而损失或玷污，因 此最好将样瓶装箱，用泡沫塑料或纸 条挤紧；3）需冷藏的样品，应配备专门的隔热容 器，放入制冷剂，将样瓶置于其中； 4）冬季应注意保温，以防样瓶冻裂。 第二章样品采集保存与处理 * 第二节 样品预处理 目的：使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰。 第二章样品采集保存与处理 * 一、前处理方法的选择与评价 通常要考虑的问题有： 1. 待测组分的回收率和富集效率 2. 干扰组分除去的程度 3. 前处理方法的实用性 第二章样品采集保存与处理 * 一种分离方法的分离效果，是否符合分析的要求，可通过回收率的大小来判断。回收率低通常测定结果的重复性也较差。回收率直接影响方法的灵敏度和准确度。 1. 待测组分的回收率 1％以上： 回收率99.9% 0.01%～1%： 回收率99% 小于0.01％： 回收率90%或更低 第二章样品采集保存与处理 * 加标回收率评价 一般要求回收率在90%～110%之间。 向样品中加入一定量待测组分的标准物质，用选定的前处理方法进行处理，然后测定，按下式计算加标回收率： 第二章样品采集保存与处理 * 二、常用前处理方法 在水质监测中，被测组分含量往往很低，且含有大量共存干扰物质，因此，除了将样品转化为测定方法所需的形态之外，还需要进行样品的预富集和分离，消除干扰，提高测定方法的灵敏度。 常用的方法有：消解、挥发、蒸馏、萃取、 吸附、沉淀、泡沫浮选等。 第二章样品采集保存与处理 * （一） 水样消解－金属元素总量 消解的目的： 破坏有机物（防止水中的有机物质与金 属离子络合 ）、溶解悬浮物，将各种形态 （价态）的金属氧化成单一的高价态，以便 测定。 消解后的水样：清澈、透明、无沉淀。 第二章样品采集保存与处理 * 1. 湿式消解法? 利用各种酸或 碱进行消解 （1）硝酸消解法适用水样：较清洁水样 （2）硝酸-硫酸（5∶2）消解法 硫酸沸点高，且具有强脱水性，可提高消解温度和消解效果。 不适用水样：易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的水样。 第二章样品采集保存与处理 * （3）硝酸-高氯酸（4:1）消解法 适用水样：含难氧化有机物的水样 热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，由于沸点较高，可在除去硝酸后继续氧化样品。 高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的危险，故当此类化合物含量高时，需在样品中先加入硝酸，氧化水中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。 第二章样品采集保存与处理 * （4）硫酸-磷酸消解法 适用水样：含Fe3+等干扰离子的水样注：硫酸氧化性较强，磷酸能与Fe3+等金属离子络合，二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。 第二章样品采集保存与处理 * （5）硫酸-高锰酸钾（5%）消解法 适用：消解测定含汞水样 方法：取水样加入适量的硫酸和5％（50g/L））的高锰酸钾溶液，混匀，105℃加热1h，冷却。过量的高锰酸钾滴加盐酸羟胺（100g/L）进行还原，至粉红色刚消失为止。所得溶液可进行汞的测定。 第二章样品采集保存与处理 * （6）碱分解法 当用酸体系消解水样（工业废水）造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法，即在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱溶液温热溶解。 第二章样品采集保存与处理 * 2. 干灰化法 过程：水浴蒸干→马弗炉内450-550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后用2%HNO3（或HCL）溶解样品灰分→过滤→滤液定容后供测定。不适用：处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样。 第二章样品采集保存与处理 * 加入氧化剂作为灰化助剂以加速有机质的灰化，并防止待测元素的挥发。 常用的灰化助剂有H2SO4、HNO3、氧化镁和硝酸镁。 灰化过程，炉体材料和灰化助剂会对待测材料带来干扰，不适用于痕量元素的准确测定。 第二章样品采集保存与处理 * （二）