论聚合化验分析指标与生产的关系.pdf

聚合分析指标与生产的关系 摘 要 介绍聚酯化验分析过程检测、 成品指标与生产的关系， 为从事聚酯 化验、工艺工作都提供参考 关键词 粘度 熔点 分析指标 聚酯装置利用先进的聚酯生产技术，以精对苯二甲酸（ PTA ）和乙二醇（ EG ）为原料， 以醋酸锑、乙二醇锑或三氧化二锑等为催化剂，经连续酯化（ 2 釜）、连续缩聚（ 3 釜）生成 纤维级聚酯（ PET ）,俗称涤纶。 1、浆料分析 随着浆料摩尔比的增加，浆料粘度降低，酯化率增加， DEG含量增加， 产品的软化点降低 例 浆料配制完成后，由分析结果看，每 100 克浆料中， PTA 占 69.6 克，杂质（含水 等）占 0.5 克，该浆料摩尔比计算： EG 分子量为 62，PTA 分子量为 166 EG/PTA 摩尔比＝（ mEG/62 ）/(m PTA/166) mEG=100 －69.6 －0.5 ＝29.9 EG/PTA 摩尔比＝（ 29.9/62 ）/(69.6/166) ＝1.15 2、酯化物酯化度分析 通过分析酯 1 和酯 2 的酸值（ AN ）和皂化值（ SN ）来了解聚 酯熔体的酯化程度。 例：酯 1 和酯 2 的酸值分析，中控主要考虑酯化度 酯化度 = （1-AN/SN ）*100% ） 已知酯化 I 的酸值为 55mgKOH/g ，皂化值为 550 mgKOH/g ，计算 ESTI 的酯化度 酯化 I 的酯化度 =[1 －酸值（ AN ）/ 皂化值（ SN ）] ×100% = （1－55mgKOH/g /550 mgKOH/g ）× 100% =90.00% 3、特性粘度：熔体的特性粘度是聚酯性能最重要的指标，它反映了高聚物分子质量的 大小，是纺丝稳定性的关键。维级聚酯切片的等级分为：优级品、一级品、合格品和不合格 1 品。纤维级聚酯切片的判等标准采用的是 GB/T 14189-93 。粘度控制范围 ( 国标 ) 优级品为 M ±0.012 ；一级品为 M1 ±0.015 ；合格品为 M1 ±0.025 。 产品特性粘度太低或不稳定的原因有： （1）PTA 粒径尺寸布不均； （2 ）某反应釜料位指示有误； （3 ）某反应釜温度指示有误； （4 ）某反应釜压力指示有误； （5 ）PTA 中不纯物浓度增加； （6 ）催化剂喂给浓度不足； （7 ）酯化部份酯化度太高。 粘度降 ：切片粘度与无油丝粘度之差，一般粘度降以小于 0.020 为佳。过大则说明降解 太多，切片的稳定性不佳。 4、 熔点， 熔点（软化点）指高分子链能自由运动的温度。也是分析其纯度的指标。 纯 PET 的熔点是 265 度，正因为切片中有催化剂、消光剂、凝聚粒子和低聚物等原因导致 其熔点降低。长丝生产要求聚酯切片的熔点约为 260 度。 一般分析室现采用的是 “热台显微镜法” 。即在将切片制成薄片在可控加热台下显微放大， 观察其熔融状况，以判断其熔点。还有一种方法： DSC 差热分析法，将切片置于差热分析 仪中，由仪器形成一条完整的受热曲线图。在曲线图上找出玻璃化温度 Tg 、结晶温度 Tc 、 熔融温度 Tm ；为纺丝生产（结晶、干燥和熔融）提供工艺指导。 聚合物熔点降低的原因有： 引起聚酯熔点降低的原因较多，但与聚合物中