第五章灰分及矿物元素的测定南京财经大学食品科学与工程学.pptx

第五章 灰分及矿物元素的测定;§5.1 灰分的测定;灰分的种类： 粗灰分：食品经高温灼烧后的残留物。 水溶性灰分：粗灰分中可溶解于水的部分。反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等元素的氧化物和盐类的含量。 水不溶性灰分：粗灰分中不可溶解于水的部分。反映的是污染的泥沙和铁、铝等元素的氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。;酸不溶性灰分：样品中不溶性的矿物质杂质，反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。 土壤矿物质(含大量硅酸盐和蛋白石似的二氧化硅)只溶解于氢溴酸或氟化氢溶液。 灰分的碱度是一种用于测定食品的酸碱平衡和测定矿物质含量，以检测食品的掺杂情况的指标。 ;灰分测定的意义 食品生产工艺的控制指标 判断食品污染程度 评价食品加工精度 反映食品品质，评估食品营养 品种鉴别与掺伪检验 元素分析的前处理;常见食品的灰分含量 通常认为动物制品的灰分是一个恒定含量，但植物资源的情况却是多种多样的。 大部分新鲜食品的灰分含量不高于5%； 纯净的油类和脂的灰分一般很少或不含灰分； 乳制品含有0.5%～5.1%的灰分； 水果、水果汁和瓜类含有0.2%～0.6%的灰分，而干果含有较高的灰分（2.4%~3.5%）； 面粉类和麦片类含有0.3%～4.3%的灰分，而含糠的谷物及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含量高 ； 坚果及其制品含有0.8%~3.4%的灰分； 肉、家禽和海产品类含有0.7%~1.3%的灰分，而腌熏腊肉制品可含有6%的灰分，干牛肉含有高于11.6%的灰分（按湿基计算）。 ;食 品 种 类 ;食 品 种 类 ;食 品 种 类 ;食 品 种 类 ;§5.1.2 灰分的测定; 高温炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平 盐酸（1:4）、三氯化铁溶液、硝酸、过氧化氢、辛醇 灰化容器（坩埚） 种类：素烧瓷坩埚、石英坩埚、蒸发皿 镍坩埚、铂金坩埚 大小：根据样品性状及灰分含量选择 取样量：根据试样的种类和性状来决定（1~10g）;灰化温度 灰化温度根据样品中无机成分的组成、性质及含量选择，一般为500~550 ℃ 。 例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品＜550℃； 果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品＜525?? ； 个别样品(如谷类饲料)可以达到600℃。 灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，特碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化； 灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品)吸收的二氧化碳。;灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般需2~5小时。应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。铁含量高的试样，残灰呈褐色；锰、铜含量高的试样，残灰呈蓝绿色；有时即使残灰表面呈白色，但灼烧不完全，内部仍会残留炭粒。;加速灰化的方法 样品经初步灼烧后，取出冷却，加入无离子水溶解水溶性盐类灰分，暴露碳粒，蒸去水分，再灼烧至恒重。 样品经初步灼烧后，取出冷却，加入几滴硝酸或双氧水加速氧化，蒸干后再灼烧至恒重。 加入10％碳酸铵等疏松剂，促进未灰化的碳粒灰化。 加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，疏松样品，防止残灰熔融。; （2） 样品预处理 液体样品：称量，蒸干 高水分样品：匀浆后，称量，烘干 低水分谷物、豆类等固体样品：粉碎后，称量 高脂肪样品：匀样，称样，抽脂 高糖样品：匀样，称样，蒸干（加1~2d橄榄油等消泡剂） ;（3）炭化 （4）灰化（500~550℃，2~16h） 6. 结果计算 ;§5.1.3 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定;§5.1.4 酸不溶性灰分的测定;§5.1.5 灰分的碱度 ; 测定灰分碱度的操作步骤如下： (1)将灰分移入容器中(总灰分或水不溶性灰分)，并精确添加10mL 0.1mol/L的HCl。 (2)必要时添加沸水并在水浴中加热。 (3)冷却，定容。 (4)用0.1mol/L标准NaOH溶液滴定过量的HCl，用甲基橙作指示剂。 (5)以mL(1mol/L酸)/100g样品为表示单位。 不溶性灰分碱度也可用甲基橙作指示剂，用0.1mol/L HCl直接滴定进行测定。;§5.2 矿物元素的测定; 另外还有每天需要量很少(以毫克计)的10种微量元素，包括Fe、I、Zn、Cu、Cr、Mn，Mo、F、Se和Si。在维持机体的功能方面，每种元素都有其特殊的生理作用，如： 铁是血红蛋白和肌红