第七章 沉淀滴定法和重量分析法.pptVIP

名称 结构 二甲基乙二肟 沉淀的离子 Ni2+,Pd2+,Pt2+ 铜铁试剂 8-羟基喹啉 Fe3+,VO2+,Ti4+,Zr4+,Ce4+,Ga3+,Sn4+ Mg2+,Zn2+,Cu2+, Cd2+,Pb2+,Al3+, Fe3+,Bi3+,Ga3+,Th4+ 水杨酸肟 1－亚硝基－2－酚萘 Pd2+,Zn2+,Cu2+,Pb2+,Bi3+,Ni2+ Fe3+ ,Zr4+, Pd2+, Co2+ 四苯硼酸钠 Na+B(C6H5)4- 氯化四苯砷 (C6H5)4As+Cl- K+,Cs+,Rb+, Ag+,NH4+ Cr2O72-,MnO4-, MoO42-, ClO4-,I3- 6 有机沉淀剂的应用 (不要求) N N O H O H N N O - N H 4 + O N O H O H N O H N O O H * 称量形的获得 滤速 快 中 慢 色带 白 蓝 红 适用沉淀 无定形 粗晶形 细晶形 例 Fe2O3·xH2O Al2O3·xH2O MgNH4PO4·6H2O BaSO4 定量滤纸规格(灰分0.1mg/张) 1. 过滤: 定量滤纸或玻璃砂漏斗 * 玻璃砂漏斗规格 旧型号 G1 G2 G3 G4 G5 G6 新型号 p100 p40 p16 p4 p1.6 孔径(μm) 40-100 16-40 10-16 1.6-4 ~1.6 * 2. 洗涤: 倾泻法, 少量多次 S大的(如BaSO4): 稀沉淀剂洗, 再水洗 S小但不易成胶体的: 水洗 易成胶体的:稀、易挥发的电解质洗 3. 烘干或灼烧: 得固定组成的称量形 烘干— 温度低, 用玻璃砂漏斗,如AgCl, 丁二酮污镍; 微波—干燥快, 用玻璃砂漏斗; 灼烧—温度高, 瓷坩埚(铂坩埚(HF)). 恒量：供试品连续两次干燥或炽灼后的质量差异＜0.3mg。 误差 0.2 mg 平行原则：温度、时间、天平 * Al2O3·xH2O Al2O3 1200~1300℃ 800℃ △ SiO2·xH2O SiO2+xH2O↑ 800～850℃ △ BaSO4 去H2O，去H2SO4，去滤纸 100～110℃ 烘 226℃ CaC2O4 CaC2O4·H2O CaC2O4 (＋吸附水) 水分 (NH4)2C2O4 除不净 吸附水 除不尽 500±25℃ (条件太苛刻) 850℃ (不太稳定) CaCO3 CaO 灼烧干燥举例 滤器的恒重条件要与沉淀物的相同 * 3.1.5 称量形式与计算结果 * * 换算因数的计算 被测组分 称量形式 换算因数 Fe Fe2O3 Cl- AgCl Na2SO4 BaSO4 MgO Mg2P2O7 P2O5 Mg2P2O7 K2SO4·Al2(SO4)3 ·24H2O BaSO4 * 定义 利用被测组分具有挥发性，或将它转化为挥发性物质来进行挥发组分含量测定的方法。挥发重量法又分为直接法和间接法。 ⑴ 直接挥发法：待测组分转化为挥发性物质直接为称量形式来进行挥发组分含量测定。 例如，元素分析: C、H、O CO2、 H2O 用高氯酸镁吸收H2O，用碱石棉吸收CO2 ，由增量计算结晶水含量。 3.2 挥发重量法 * (2) 间接挥发法 间接挥发法是测定某组分挥发前后试样质量的差值，求出被测组分含量的方法。 因为在最后被称量的质量中没有被测物质，所以称为间接挥发法。 例如，药典规定对某些药品要求检查“干燥失重”，就是测定药品干燥后减失的质量。 采用不同的干燥方式： 1) 常压下加热干燥 2) 减压加热干燥 3) 干燥剂干燥 * (3) 水的存在形式 挥发法测定试样中水分时除和加热温度及环境有关外，和 固体样品中水的存在形式有关。 引湿水（湿存水） 固体表面吸附的水分。 包埋（藏）水 包藏在晶体空穴内的水分。 吸入水 物质内表面吸附的水分。 结晶水 多指含水盐中存在的水分，如CaC2O4·H2O等。 组成水 试样分解时放出的水分。 * 掌握沉淀滴定法中三种确定滴定终点方法的基本原理、滴定条件和应用范围。 掌握沉淀溶解度及其影响因素，重量分析法结果的计算。 熟悉沉淀滴定法的滴定曲线、标准溶液配制和标定。 熟悉沉淀重量分析法对沉淀形式和称量形式的要求，晶形沉淀和无定形沉淀的沉淀条件。 了解沉淀滴定法和挥发法在药学领域的应用。 了解沉淀的形态和形成过程。 4