电子烟雾化液中烟碱（尼古丁）的测定.pdfVIP

电子雾化液 E.1 原理 量取一定量的电子雾化液样品，用甲醇溶解后过滤膜，采用气相色谱仪进行测定，外标法定量。 E.2 试剂 E.2.1 甲醇：色谱纯。 E.2.2 烟碱（尼古丁）标准物质：纯度≥99.9%或已知浓度。 E.2.3 烟碱（尼古丁）标准储备液 准确称取0.5g （精确至0.0001g）烟碱（尼古丁）于50mL容量瓶中，用甲醇（E.2.1）溶解定容，得 到浓度为10 mg/mL的标准储备液。储存于2℃～4℃条件下，有效期为6个月。 E.2.4 烟碱（尼古丁）标准工作溶液 分别准确量取10 L、20 L、50 L、100 L、200 L、500 L的烟碱（尼古丁）标准储备液（E.2.3） 于10mL容量瓶中，用甲醇（E.2.1）稀释并定容至刻度，得到浓度为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、 0.1mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL的烟碱（尼古丁）系列标准工作溶液。 E.3 仪器与材料 E.3.1 分析天平，精度0.1mg。 E.3.2 气相色谱仪，配置有氢火焰离子化检测器，进样口应具有分流进样方式。进样口、柱箱和检测 器应分别配有独立可控制的加热单元。 E.3.3 容量瓶，规格为10mL、50mL。 E.3.4 涡旋振荡器，最大涡旋速度不小于2000r/min。 E.4 分析步骤 E.4.1 样品前处理 准确量取2mL电子烟烟液于50mL容量瓶（E.3.3）中，以甲醇（E.2.1）定容，加盖密封后置于涡旋 振荡器（E.3.4）中，以2000r/min的速度涡旋振荡提取10min，取溶液色谱分析瓶中进行仪器分析。 E.4.2 空白实验 在不添加样品的情况下，重复试验过程，进行样品空白试验。 E.4.3 气相色谱条件 以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性： ——推荐使用毛细管色谱柱，固定相为PEG-20M，规格为[30m（长度）×0.25mm （内径）×0.25 μm （膜厚）]，或相当者； ——进样口温度：250℃； ——检测器温度：280℃； ——进样体积为 1.0µL，分流比 10:1； ——采用程序升温：初始温度160℃，保持9min，10℃/min，至250℃，保持6min。 ——载气：氮气，恒流流速为1.0mL/min； ——尾吹气：20mL/min； ——空气：450mL/min； ——氢气：40mL/min。 E.4.4 标准工作曲线制作 采用气相色谱分析条件（E.4.3）对系列标准工作溶液（E.2.4）进行测定，纵坐标为目标化合物峰 面积，横坐标为目标化合物浓度，建立标准工作曲线，线性相关系数R2应大于0.999。 每进行20次样品测定后，应加入一个中等浓度的工作标准溶液，如果测得的值与原值相差超过5%， 则应重新进行整个标准工作曲线的制作。 E.4.5 定量分析 按照气相色谱分析条件（E.4.3）测定样品溶液（E.4.1）中目标化合物浓度。如样品的测定浓度超 出标准工作曲线的范围，应将样品进行稀释后重新进样。 E.4.6 结果计算与表述 采用外标法测定电子雾化液中烟碱（尼古丁），以标准工作溶液的浓度为横坐标、烟碱（尼古丁） 峰标准物质峰面积为纵坐标做图，得到标准曲线回归方程。将样品溶液中检测出的烟碱（尼古丁）的峰 面积代入标准曲线，即可得样品溶液中烟碱（尼古丁）的质量浓度，将样品溶液中烟碱（尼古丁）的质 量浓度扣除空白后代入公式（E.1）即可计算出电子雾化液中烟碱（尼古丁）的含量。 ρ = (C −C0) ×25 ×d······························································ (E.1) 式中： ——ρ:样品中烟碱（尼古丁）的含量，单位为毫克每毫升（mg/mL）； ——C：样品溶液中烟碱（尼古丁）的测定浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； ——C ：空白溶液中烟碱（尼古丁）的测定浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 0 ——d:稀释倍数。 以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，精确到0.01mg/mL。 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的