总磷的测定标准方法.docx

精品文档 精品文档 。 PAGE 。 PAGE 1欢迎下载 总磷的测定标准方法 钼酸铵分光光度法 GB 11893-89 1、主题内容与适用范围： 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取 25mL试料，本标准的最低检出浓度为 0.01mg／ L，测定上限为 0.6mg／L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 原理： 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑 盐存在下生成磷钼杂多酸后， 立即被抗坏血酸还原， 生成蓝色的络合物。 试剂： 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸 (H2SO4)，密度为 1.84g ／ mL。 硝酸 (HNO3)，密度为 1.4g ／mL。 高氯酸 (HClO4) ，优级纯，密度为 1.68g ／ mL。3.4 硫酸 (H2SO4)， 1＋1。 3.5 硫酸，约 c(1/2H2SO4) ＝1mo1／ L：将 27mL硫酸(3.1) 加入到 973mL水中。 氢氧化钠 (NaOH)，1mo1／L 溶液：将 40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 氢氧化钠 (NaOH)，6mo1／L 溶液；将 240g 氢氧化钠溶于水并稀释至 100 0mL。 过硫酸钾， 50g／ L 溶液：将 5g 过硫酸钾 (K2S2O8)溶解干水， 并稀释至 1 00mL。 抗坏血酸， 100g／L 溶液：溶解 10g 抗坏血酸 (C6H8O6)于水中，并稀释至 100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 钼酸盐溶液： 溶解 13g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于 100mL水中。溶 解 0.35g 酒石酸锑钾 KSbC4H4O·7 1/2 H2O] 于 100mL水中。在不断搅拌下把钼 酸铵溶液徐徐加到 300mL硫酸(3.4) 中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约 4 摄氏度处可保存二个月。 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸 (3.4) 和一个体积抗坏血酸溶液 (3.9) 。使用当天配制。 磷标准贮备溶液： 称取 0.2197 ±0.001g 于 110℃干燥 2h 在干燥器中放 冷的磷酸二氢钾 (KH2PO4，) 用水溶解后转移至 1000mL容量瓶中，加入大约 800m L 水、加 5mL硫酸(3.4) 用水稀释至标线并混匀。 1.00mL 此标准溶液含 50.0 μg 磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 磷标准使用溶液：将 10.0mL 的磷标准溶液 (3.12) 转移至 250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。 1.00mL 此标准溶液含 2.0 μg 磷。使用当天配制。 酚酞， 10g／ L 溶液： 0.5g 酚酞溶于 50mL95％乙醇中。 第 2/5 页 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器。 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅 (1.1 ～1.4kg ／cm2) 。 50mL 具塞( 磨口) 刻度管。 分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 采样和样品 采取 500mL水样后加入 1mL硫酸(3.1) 调节样品的 pH 值，使之低于或等于 1，或不加任何试剂于冷处保存。 注：含磷量较少的水样， 不要用塑料瓶采样， 因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 试样的制备：取 25mL样品(5.1) 于具塞刻度管中 (4.2) 。取时应仔细摇匀， 以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。 如样品中含磷浓度较高， 试样体积可以减少。 分析步骤： 6.1 空白试样按 (6.2) 的规定进行空白试验，用水代替试样， 并加入与测定时相同体积的试剂。 测定 ： 消解： 过硫酸钾消解：向 (5.2) 试样中加 4mL过硫酸钾 (3.8) ，将具塞刻度管的盖塞紧后， 用一小块布和线将玻璃塞扎紧 ( 或用其他方法固定 ) ，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器 (4.1) 中加热，待压力达 1.1kg ／cm2，相应温度为 120℃ 时、保持 30min 后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。 第 3/5 页 硝酸- 高氯酸消解：取 25mL试样(5.1) 于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2) 在电热板上加热浓缩至 10mL。冷后加 5mL硝酸(3.2) ，再加热浓缩至 10mL，放冷。加 3mL高氯酸 (3.3) ，加热