上师大有机化学实验考试答案汇总.docx

“有机化学实验” （上，下） 实验操作考试试题，标准答案和评分标准 一. 1. 安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题： ）什么叫蒸馏？ ）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。 ）蒸馏沸点高于 130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？答： （ 1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气， 然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。 （ 2）仪器安装注意事项： 装置按从下到上， 从左到右的原则安 装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。 ）蒸馏沸点高于 130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 2. 回答下列问题：在制备肉桂酸的实验过程中， （ 1）水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？ （ 2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后， 得到什么产品物？ 答： （ 1）除去未苯甲醛。因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物，用一般蒸馏、萃取较难与肉桂酸分离，而它 不溶于水， 且共沸腾下不与水反应， 可随水蒸气一起蒸馏，所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。 （ 2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后， 得到的产物是： CH=CCOOH CH 3 与 32 评分标准：装置 40﹪，问题 60 ﹪。 二. 1. 安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： ） 分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ ） 分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？ ）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？ 答： （ 1）原理： 分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份 的沸点相差应大于 30℃。分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。 装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。 （ 2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平， 过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。 （3）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈， 使液体冲出反应瓶。 2. 回答下列问题：在制备肉桂酸的实验过程中， （ 1）水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？ （ 2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后， 得到什么产品物？ 答：同一 . 2. 评分标准：装置 40﹪，问题 60 ﹪。 三 1. 安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： ）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ ）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？ ）安全管和 T 型管各起什么作用？答： （ 1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、 有一定挥发 性的有机物中，使该有机 物随水蒸气一起蒸馏出来。 适用范围： 1）常压蒸馏易分解的高沸点有机物； 2）混合物中含大量固体，用蒸馏、 过滤、萃取等方法都不适用； 3）混合物中含有大量树脂 状的物质或不挥发杂质， 用蒸馏、萃取等方法难以分离。 （ 2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开夹子，再移去火源，防止 倒吸。 （ 3）安全管用来检测水位高低 ，可知有无倒吸现象。 T 型管用来除去水蒸气中冷凝下来 的水，有时操作发生不正常情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。 回答下列问题： 在制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的实验过程中， 简述反应过程中加入 2g 聚乙二醇的作用是什么？ 本实验为何要用新鲜的呋喃甲醛？否则，对实验有何影响？ 酸化这一步为什么是影响产率的关键，应如何保证完 成？ 答： （ 1）聚乙二醇在反应中作为相转移催化剂。 （ 2）呋喃甲醛易发生氧化反应生成酸， 存放过久会变成棕褐色甚至黑色，使反应无法发生。 （ 3）酸化可使呋喃甲酸钠转化为呋喃甲酸， 得到所需产物。酸化时酸量一定要加足，保证为 2～3，使呋喃甲酸充分游离出来，提高产率。 评分标准：装置 40﹪，问题 60 ﹪。 四 1. 安装制备 1- 溴丁烷的反应装置，并回答下列问题： ）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？ ）在回流反应中，反应液逐渐分成两层，你估计产品应处在哪一层？为什么 ? （ 3）粗产品用浓硫酸洗涤可除去哪些杂质，为什么能除去他 们？ 答： ）产生的为腐蚀性有毒气体，所以要用碱液吸收。 ）产品应处于上层，因为浓硫酸的密度比 1- 溴丁烷密度大。 ）粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物 1- 丁烯， 2- 丁烯，丁醚等，这些杂质可用浓 H24除去，因为正丁醇和丁醚能与与浓 H24 生成盐，而 1- 丁烯， 2- 丁烯与浓 H24 发生加成反而被除去。 回答下列问题：在用 b 型管测定熔点的实验中， （ 1）测定有机化合物的熔点