茶叶中微量元素的测定.docx

实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 学会选择合适的化学分析方法。 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 提高综合运用知识的能力。二、 实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由 C， H， N 和 O 等元素组成，其中含有 Fe， Al ， Ca， Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定 Fe，Al ， Ca， Mg 等元素，并对Fe， Ca， Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化” 。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热， 把有机物经氧化分解而烧成灰烬。 这一方法特别适用于生物和食品的预处理。 灰化后， 经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中 Fe3+离子对 Al 3+离子的鉴定有干扰。 利用 Al 3+离子的两性， 加入过量的碱， 使 Al 3+转化为扰。 AlO － 2 离子留在溶液中， Fe3+则生成 Fe(OH) 3 沉淀，经分离去除后，消除了干 3钙镁混合液中， Ca2+离子和 Mg 2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： 3 Fe3 nKSCN( 饱和) Fe(SCN) n n (血红色 ) nK Al 3 Mg 2 铝试剂+OH- 镁试剂 +OH - 红色絮状沉淀 天蓝色沉淀 22Ca C O 2 2 HAc 介质 CaC O（白色沉淀） 2 4 2 4 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出 Fe， Al ， Ca， Mg 4 个元素。 钙、镁含量的测定， 可采用配合滴定法。 在 pH=10 的条件下， 以铬黑 T 为指示剂， EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得 Ca， Mg 总量。若欲测 Ca，Mg 各自的含量，可在 pH12.5 时，使 Mg 2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、 EDTA 标准溶液滴定 Ca2+离子，然后用差减法即得 Mg 2+离子的含量。 Fe3+, Al 3+离子的存在会干扰 Ca2+，Mg 2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽 Fe3+ 与 Al 3+ 。 2+ 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在 pH= 2～ 9 的条件下， Fe 与邻菲啰啉能生 成稳定的橙红色的配合物，反应式如下： 该配合物的 lg K 稳 21.3 ，摩尔吸收系数 1.10 104 530。 530 在显色前，用盐酸羟胺把 Fe3+还原成 Fe2+，其反应式如下： 4Fe3 2NH gOH==4Fe 2+ H O+4H + N O 2 2 2 显色时，溶液的酸度过高（ pH2 ），反应进行较慢；若酸度太低，则 Fe2+ 离子水解，影响显色。 -1-1-1三、 试剂与仪器 -1 -1 -1 -1试剂 1% 铬黑 T， 6mol · L -1 HCl， 2 mol · L HAc， 6 mol · L NaOH， 0.25 mol · L (NH 4 ) 2C 2 O4 ， 0.01 mol · L-1 （自配并标定） EDTA，饱和 KSCN溶液， 0.010mg ·L-1 Fe 标准 溶液，铝试剂，镁试剂， 25%三乙醇胺水溶液， NH 3 gH 2 O : NH 4Cl 缓冲溶液（ pH=10 ）， HA c～ NaAc缓冲溶液（ pH=4.6）， 0.1%邻菲啰啉水溶液， 1%盐酸羟胺水溶液。 仪器 煤气灯，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏 斗， 250mL 容量瓶， 50mL 容量瓶， 250mL 锥形瓶， 50mL 酸式滴定管， 3cm 比色皿， 5mL 、10mL 吸量管， 722 型分光光度计。 四、 实验方法 茶叶的灰化和试验的制备 取在 100～ 105℃下烘干的茶叶 7～ 8g 于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和， 然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中， 再称空称量瓶的质量， 差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。 将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行） ，然后升高温度，使其完全 -1灰化，冷却后，加 6 mol ·L HCl 10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液 -1 -1 完全转移至 150mL 烧杯中，加水 20mL，再加 6 mol ·L NH3· H2O适量控制溶液 pH 为 6～ 7， 使产生沉淀。并置于沸水浴加热 30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用 250mL容 2+ 2+ 量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为 Ca ,Mg 离子试液（ 1＃），待测。 另取 250mL 容量瓶一只于长颈漏斗之下，用 6 mo l · L-