电子显微镜的显微结构表征.pptxVIP

§ 3.4 电子显微镜的显微结构表征3.4.1 对材料的形貌的表征3.4.2透射电子显微镜成象原理与图象解释3.4.3 扫描电镜的图象衬度原理3.4.4 对材料的结构的表征3.4.5高分辨显微像对材料结构的表征§ 3.4 电子显微镜的显微结构表征 电子显微镜可以表征纳米材料的形貌和微结构。普通的光学显微镜的放大倍数不高，仅能观察微米级的材料，如果要表征纳米材料必须使用高放大倍数的仪器，电镜正好满足这一要求。图 3.4.1 液相法制备ZnSe的量子点TEM照片JPCB 20043.4.1 对材料的形貌的表征1 对纳米材料的表征1 纳米颗粒材料图 3.4.2 液相法制备ZnS纳米球和微米球TEM照片 湖南大学学报2007图 3.4.3 水热法ZnO纳米棒TEM照片JACS2003图 3.4.4 CVD法制备ZnO纳米线SEM照片CPL 2002图 3.4.5 CVD法ZnO纳米丝SEM照片Journal of Crystal Growth 2003图 3.4.7 溶胶凝胶法制备Eu2O3纳米管TEM照片（左）和SEM照片（右）JACS 2005图 3.4.8 溶胶凝胶法制备Eu2O3纳米线阵列TEM图J Sol－Gel Sci Technol 2008图 3.4.9 CVD法制备ZnO纳米梳TEM 照片JACS2003图 3.4.10 溶解热方法制备纳米玉米棒的SEM(a)和TEM(b)照片CPL 2005图 3.4.11 晶界的观测2 观察晶界和缺陷1 晶界图 3.4.12 小角度晶界的观测图 3.4.13 晶体中的位错和位错纠缠2 晶体中的位错图 3.4.14 Ti合金中的层错3 晶体中的层错图 3.4.15 Ni包裹Si3N4粉体包裹粉体的断面形貌的SEM3 包覆分析将Ni包裹的Si3N4粉体经镶嵌抛光后在SEM下观察包裹粉体的断面的形貌。图中可以看出在Si3N4颗粒周围包裹有一层亮亮的金属层，结合上面的测定结果，这个金属层是Ni－P合金层，Ni－P合金层均匀的包裹在Si3N4颗粒周围，已经达到了良好的包裹效果。1 对纳米材料的表征TEM和SEM都能对材料进行形貌表征，但是，一般说来，TEM的放大倍数高，观察到的细节更多一些。但是SEM的视场更大，观察到的范围更大一些。TEM一般是将纳米材料分散到酒精中进行超声，而SEM是将样品粘在导电胶上，因此SEM观察到的材料会紧密一些。在观测试样的表面时，可以直接在SEM上观测，不需要复型，因此制样方便一些，而且SEM的样品台一次可以装十多个样品，效率也高一些。SEM要求材料必须有一定的导电性，如果材料本身不导电，需要对材料喷碳或喷金，保证足够的放大率。TEM一般可以做电子衍射，用来分析材料的结构，SEM一般带能谱分析材料的成分。现在TEM也能带附件，分析材料的成分。目前材料学院的电镜还没有这项功能。 3.4.2透射电子显微镜成象原理与图象解释 相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。透射电镜的成像机制有两种1.相位衬度2. 振幅衬度1.相位衬度 如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。相位衬度仅适于很薄的晶体试样(≈100?)。2. 振幅衬度振幅衬度 由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。 振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：①质厚衬度 由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。②衍射衬度 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。1 质厚衬度原理 由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的吸收与散射。由于试样很薄，吸收很少。衬度主要取决于散射电子（吸收主要取于厚度，也可归于厚度），当散射角大于物镜的孔径角α时,它不能参与成象而相应地变暗.这种电子越多,其象越暗.或者说,散射本领大,透射电子少的部分所形成的象要暗些,反之则亮些。 对于透射电镜试样,由于样品较厚，则质厚衬度可近似表示为: Gρt= N(δ02ρ2t2/A2 -δ01ρ1t1/A1) 其中：δ02，δ01---原子的有效散射截面，A2，A1---试样原子量，ρ2，ρ1 ---样品密度t2,