二氧化铈的制备资料.docx

1.4 二氧化铈的制备 CeO2 的合成方法有很多，如固相合成法、惰性气体冷凝法、燃烧法、微乳法，水热法、溶胶一凝胶法和沉淀法；喷雾反应法，微波法等． 水热法 样品制备：实验分别采用 Ce(OH)， Ce(CH， COOH为) 前驱体，主要以水热合成反应时间以及 pH 环境为主要控制因素，进行二氧化铈纳米颗粒的水热合成： ① 以 Ce(0H) 为前驱体的合成路线，把 Ce(NO)· 6H O 和 H O 以一定的摩尔比混合，使 ce， 4+ 氧化为 Ce ，后加入过量氨水，经完全反应后得到黄色 ce(OH) 为沉淀，用此前驱体进行水热反应得到纳米二氧化铈；② 以 Ce(CH，COOH) 为前驱 4+ 体的合成路线，直接配制 Ce 浓度为 05 mol ／ L 的 Ce(CH， COOH) 溶液， 以此作为前驱体进行水热反应合成二氧化铈。得到产物分别进行离心、干燥处理，得到最终产物。 结论： 实验发现，延长反应时间并没有提高产物的性能， 而产物经高温处理后，结晶度明显 提高，晶粒尺寸也明显增大， 但不足之处是热处理后明显加剧了晶粒的团聚。 [4] 付佳摘译自 《J Mater Process Tec 微波法 样品制备：称取 1．04 g NaOH溶于 30 mL去离子水中配成 NaOH溶液。另取 2．02 g Ce(S0 )2 ·4H2O 溶解于 40 mL 去离子水中，向其中加入 10 mL 0 ．6％ ( 质量分数 ) 的聚乙二醇。在磁力搅拌器作用下逐滴滴人 NaOH溶液，析出二氧化铈水合物 CeO · 2H O。将上述反应液 3 等分装入3 个微波消解罐中， 在微波的作用下使沉淀脱水并晶化， 形成纳米颗粒 CeO 。之后将其抽滤， 分别用聚乙二醇、乙醇和去离子水进行洗涤，直到洗液无 so 一为止。将洗净的沉淀置于微 波炉里进一步晶化，再在 120 oC 的温度下干燥 2 h ，研磨，便可得到样品。Ce(SO4)2．4H2O+4NaoH墼 CeO2+2Na2SO4+6H2 结论： 1) 采用微波技术制备纳米 CeO 颗粒， 用聚乙二醇作分散剂和保护剂， 是一种新型的制 备方法，具有易于操作，环保，粒径小等特点。所制备的纳米 CeO 颗粒的粒径为 24， 9 nm， 在紫外区具有良好的吸光性能， 特别对中长波紫外线有很强的吸光性， 可见光区具有较好的透明性，可用于防晒化装品中， 具有很好的应用前景。 2) 优化工艺条件为： NaOH与 Ce(SO ) ·4H 0物质的量比为 4． 8： 1；聚乙二醇的 反应用量为 8 mL，洗涤用量为 7 mL；无水乙醇的洗涤用量为 10 mL；微波恒压时间为 6 min ；微波压力为 0． 14 MPa；微波功率为 232 w；超声波分散 时间为 10 min ；微波干燥时间为 10 min [5] 胡震 室温固相合成法 样品制备：在室温下，称取摩尔比为 1： 3 的 Ce(NO3)36H2O(A． R)和 NaOH(A． R)，置于玛瑙研钵中， 一经研磨，立即有淡黄色产物和结晶水析出。 反应体系很潮湿， 淡黄色产物的表面在空气中迅速变成淡棕色，充分研磨 10～ 15 min 后，体系的颜色由局部淡黄色变成全部淡棕色，且比较干燥，无液态水存在。将反应后的混合物用去离子水充分洗涤 3 次，将产物在烘箱中于 100℃干燥 1 h ，即得淡黄色的 CeO2纳米晶 ( 原始粉末 ) ，将此 CeO2纳米晶在不同温度焙烧，可以获得粒径更大的 CeO2纳米晶。 结论： 1) 采用室温固相反应法制备了不同粒径的 CeO纳米晶，均属于立方晶系，空间群为 0 FM3M。 TEM分析表明，所合成的 CeO 纳米品呈球形，随焙烧温度的升高，粒径增大。 热分析表明，原始 CeO2纳米晶的热失重主要受温度的影响，而焙烧时问的影响较小。 相对密度分析表明，随 CeO2晶粒度的增火， 粉末的密度略有增加。 [6] 盖广清 ，董相廷 2，王进贤 2，李天乐 ，徐淑芝。 反相单微乳法 样品制备：先将 OP一 10／正丁醇／环己烷按照一定配比搅拌混合，保持温度为 25 c，将一定量 0． 5 moWL的 Ce(NO ) 溶液缓慢滴加到微乳液中，混合均匀，溶液成透明状。然后边 搅拌边滴加氨水，滴加速度为 3～ 4~／ min，可观察到微乳液由微土黄色缓慢变成淡紫色， 最后成为亮黄色。当体系 pH=10 时滴加完毕，继续搅拌 3 h。陈化 12 h，用丙酮破乳，抽滤。沉淀经水洗至中性后，用无水乙醇洗涤 3 次，然后在 80℃真空干燥 6 h 、400℃焙烧 2 h 得样品。 结论 ：利用反相微乳液法，通过单微乳型，制备出了分散性好的纳米 CeO：球形粒子，粒径约为 4 nm。体系环己烷用量