2018仪器分析气相色谱法应用《仪器分析》课程教案-模块二项目四气相色谱法应用-1.docVIP

教学方案 《仪器分析》 教学方案 课程名称： 仪器分析 课程代码： 课程性质： 专业课程 课程学时： 60学时 课程学分： 4学分 黑龙江农业经济职业学院 食品加工技术专业 2017年07月制定 教学方案 项目四 气相色谱法应用 任务一 气相色谱法定性和定量分析 总体目标：通过该任务的学习，使学生掌握气相色谱法的定性和定量分析法的原理；掌握定量分析的实际操作技能。 教学方案： 授课班级 课时 2学时（90分钟） 授课时间 授课地点 多媒体教室 教学工具 投影仪 教学目标 专业能力：掌握气相色谱法定性及定量分析的概念、应用、定量分析方法及相关应用 社会能力：诚实守信、法律意识 方法能力：作决定和计划能力、时间管理的能力 教学方法 项目教学、理论讲授 教学过程 内容 教学环境 时间分配 下发任务单 教室给每位学生发放工作任务单，课程结束后上交。 教室 5分钟 组织教学 知识要点讲授 介绍本次课程的主要内容，本次课程重点与难点。讲授气相色谱法的定性定量分析的相关基础知识及计算等等。 教室 60分钟 任务单的填写 学生根据工作任务单要求，独立完成任务单的填写 教室 10分钟 上交任务单，共同完成任务单内容的讨论及答疑 上交任务单，由学生根据任务单的问题进行回答，教师指出问题讲解。针对本次课程的内容学生进行提问，教师答疑。 教室 15分钟 总计 90分钟 附件1 工作任务单 任务名称 姓名 填写时间 查阅材料 气相色谱法定量分析方法有哪些 气相色谱法 面积归一化法的特点 气相色谱法 中内标法和外标法的区别 附件3 教学内容 任务一 气相色谱法定性和定量分析 一、气相色谱定性、定量分析法 气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性定量的分析。所谓的定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质。而定量分析就是确定分离组分的量的多少，色谱的定性分析方面远不如其他有机物结构鉴定技术，但定量分析方面则远远由于其它的仪器 （一）定性分析 1.根据色谱保留值进行定性分析 色谱保留值是色谱 定性分析的依据，根据色谱保留值进行定性分析，但要求柱效要高 ，混合物组分简单，且已知，可一一分离。即使这样，也只能做其它定性方法的旁证。该方法采用的指标为保留指数。 在一定色谱条件（固定相和操作条件）下，各物质均有其确定不变的保留值，因此，可利用保留值的大小进行定性分析。对于较简单的多组分混合物，若其色谱峰均能分开，则可将各个峰的保留值，与各相应的标准样品在同一条件所测的保留值一一进行对照，确定各色谱峰所代表的物质。这一方法是最常用、最可靠的定性分析方法，应用简便。但由于能用于色谱分析的物质很多，不同组分在同一固定相上色谱出现的时间可能相同，仅凭色谱峰对未知物质定性有一定的困难，因此其应用常限制于当未知物已被确定可能为某几个化合物或属于某种类型时作最后的确证。 但有些物质在相同的色谱条件下往往具有近似甚至完全相同的保留值，因此，其应用常限制于当未知物已被确定可能为某几个化合物或属于某种类型时作最后的确证。倘若得不到标准物质，就无法与未知物的保留值进行对照，这时，可利用文献保留值及经验规律进行定性分析。对于组分复杂的混合物，则要与化学反应及其它仪器分析法结合起来进行定性分析。 （二）定量分析法 气相色谱是对有机物各组分定量分析最有效的方法，其准确性远远超越于光谱和质谱等仪器对有机物的定量分析。气相色谱的定量分析是指在某些条件限制下，仪器检测系统的相应值与相应组分的量或浓度成正比关系。 在一定操作条件下，分析组分i的质量（mi）或其在载气中的浓度是与检测器的响应信号（色谱图上表现为峰面积Ai或峰高hi）成正比。 气相色谱的定量分析就是如何测定色谱峰面积，并确定定量校正因子的基础上选择合适的定量计算方法。 可写作： mi=fi·Ai （色谱定量分析的依据） 由上式可见在定量分析中需要： 1.峰面积测量法 （1）峰高来求峰宽法 使用条件：色谱峰为对称峰。 可用下列公式进行计算 A=h×Y1/2 这样测得的峰面积为实际峰面积的0.94倍，实际上峰面积应为： A=1.065×h×Y1/2 绝对测量时，应乘以1.065，相对测量时1.065可约去。 （2）峰高乘以峰底宽度法（作图求峰面积法） 这种作图法测得的峰面积约为真实面积的0.98倍，对于矮而宽的峰，此法更准确些。 （3）峰高乘以平均峰宽法 对于不对称色谱峰使用此法可得较准确的结果，平均峰宽是指在峰高0.15和0.85处分别测缝宽，