天然药物化学实验讲义[1].pdfVIP

天 然 药 物 化 学 实 验 讲 义 苏州大学药学系 天 然 药 物 化 学 实 验 讲 义 目录 …………………………………………………………………… 1 实验一 氧化铝活度测定……………………………………………… 2 实验二 薄层层析展开剂的选择……………………………………… 5 实验三 麻黄中麻黄碱的提取、分离，检识………………………… 6 实验四 槐米中芸香苷的提取、分离，检识………………………… 9 实验五 虎杖中大黄素提取、分离、检识…………………………… 13 实验六 中药中化学成分的预试……………………………………… 17 1 实验一 氧化铝活度测定 一、目的要求 1．掌握薄层层析制板方法 2 ．了解吸附剂的活度测定法 二、实验原理 薄层板根据在制备过程中是否加入粘合剂分为粘合薄层和非粘合薄层二种， 加入粘合剂的为硬板，不加粘合剂的多为软板（亦有为硬板，如纤维素板） 。粘 合剂常用的有羧甲基纤维素钠（ CMC-Na ）或煅石膏（ G）。加羧甲基纤维素钠制 备的板机械强度较好， 但对一些需加热的腐蚀性显色剂不适用。 加石膏制备的板 性能相反，机械强度较差，但适合于使用需加热的腐蚀性显色剂。 对层析用吸附剂活度的测定， 主要是利用吸附剂自身对某些偶氮染料吸附力 的大小和在薄层板上展开距离来确定， 故用测量比移值的方法来确定吸附剂的极 性大小和强度级数 . 三、实验材料 1． 材料： 氧化铝（层析用，中性 70~325 目）、四氯化碳（重蒸馏）、偶氮苯（Ajobenjene）、 对甲氧基偶氮苯 （P-methoxyajobenjene）、苏丹黄 （sudan I benjen-azo- - naphthot）、 苏丹红 （SudanII tetra-ajobenjen- --naphthot）、对氨基偶氮苯 （P-aminoajobenene）、 薄层层析用硅胶 G、羧甲基纤维素钠（ CMC-Na ） 2 ． 仪器： 天平、研钵、药匙、玻璃板（大、中、小） 、烘箱、干燥器、点样毛细管、小层 析缸 四、实验内容 （一）薄层层析薄层板的制备 1．氧化铝薄层 取表面光滑，直径均一的玻璃棒一支，依据所制备薄层的宽度、厚度要求， 在玻璃棒两端各包上橡皮胶， 也可以套上塑料管或橡皮管， 一般以 0.25 （用于分 析分离） ~1mm （用于制备分离）为宜。在一端已包好的橡皮胶上，再多包 5~6 层橡皮胶或一段橡皮管， 作为涂铺时的固定边， 以防止滑动时边缘不整齐。 操作 时，将氧化铝粉均匀地铺在玻璃板上， 再用玻棒压在玻板上将吸附剂自一端推向 另一端，推移时， 不宜太快， 也不应中途停顿， 否则厚薄不均匀， 影响层析效果。 2 ．硅胶 G 薄层 取硅胶 G1 份，置研钵中加水 3~4 份，研磨均匀，放置片刻，随即用药匙取 一定量，分别倒在一块大玻璃板上（或倒入