铂族金属旧料中回收铂、钯、铑生产流程.docVIP

从铂族金属旧料中提纯铂、钯、金生产流程 北京金飞驰科技有限企业 原料对象主假如贵金属首饰厂家的边角旧料和生产旧料， 铂族金 属品位在 X‰-XX%，金属提纯纯度为： 99.9%以上，铂、钯一次直接 回收率皆在 99.7%以上，金的回收率在 99.95%以上。这里重点介绍一 下铂族金属三元旧料铂、钯、金的分别和精制提纯工艺过程。 一、从以铂为主的三元旧料分别含量大概为 93%铂、 5%钯、 2%金的 工艺流程： 三元旧料 ↓ 预办理（铸条） ↓ 压片至 0.1-0.2 毫米 ↓ 王水溶解 ↓ 先用甲酸赶硝酸，最后用盐酸赶硝酸，溶解达成后过滤 ↓ 加亚硫酸钠复原金 ↓ 滤液 滤渣 1 ↓ ↓ 丁二酮肟积淀钯 送金的提取和精华 ↓ 过滤分别钯 ↓ 滤液用氯化铵沉铂 ↓ 氯铂酸铵 ↓ 煅烧 ↓ 99.9%铂 二、硝酸溶解 —高含量 75%-95%钯的提纯分别 先将物料放入玻璃反响釜内， 加少量水湿润， 迟缓加入硝酸， 待反响平稳后，接通蒸汽开始加热。溶解开始时，反响特别强烈，视反响情况，迟缓补加硝酸，注意反响滞后，冒缸，等液面较为平稳时， 再补加少量硝酸，溶解结束后，持续加热浓缩，趁热加入试剂 A（可缩短赶硝时间）进行赶硝作业，直至无黄烟冒出时为终点。 钯在浓硝酸作用下发生如下反响： Pd+4HNO3? Pd(NO3)2 +2NO 2↑+2H 20 钯在稀硝酸作用下发生如下反响： 3Pd+8HNO? 3Pd(NO)2+2NO↑ +4H20 2 采用纯真硝酸溶解， 钯溶解进入溶液， 此时铂、金进入不溶残渣 而实现铂、金与钯的分别。 过滤除掉不溶物， 滤出钯的溶液， 在积淀时必须加入氧化剂氯酸 钠、硝酸、双氧水等，使二价钯氧化成四价钯。一般情况下在母液中 直接加工业盐酸，过 1 小时后，加入氯化铵，再过 1 小时后，取小样 过滤母液，滤液加氯化铵看有无浑浊或红色积淀（反响完全后，颜色 为黄绿色）。过滤得到氯钯酸铵，用酸化的 10%氯化铵溶液洗红色的 滤饼几遍后，称重送钯的精制。其化学反响方程式为 H2PdCl4+2NH4Cl+Cl2? ( NH4) 2Pd Cl6↓+2HCL 三、 王水溶解 —铂的提纯分别 先将物料放入玻璃反响釜内，加少量水湿润，迟缓加入盐酸，接 通导热油开始加热至沸腾，加入硝酸，溶解开始，反响特别强烈，视 反响情况，迟缓补加硝酸，注意反响滞后，冒缸，等液面较为平稳时，， 再补加少量硝酸， 溶解结束后， 持续加热浓缩， 趁热加入试剂 A 进行 赶硝作业，直至无黄烟冒出时为终点。化学反响方程式为： 3Pt+4HNO+18HCl? 3H2PtCl6+8H2O+NO↑ 过滤除掉不溶物，滤出铂的溶液，控制含铂 50-80 克/ 升。操作时， 将溶液煮沸，加入固体氯化铵，搅拌使之充足溶化反响，这时有黄色 氯铂酸铵积淀析出，静置半小时后取 40 毫升上清液过滤，加固体氯 化铵搅拌，没有黄色积淀，说明氯化铵已加够量。实践表示，溶液中 铂的浓度在 50 克／升以上时，直收率可达 99%。其化学方程式为 : H2PtCl6+2NH4Cl? ( NH4) 2Pt Cl6↓+2HCL 3 过滤，滤饼用盐酸酸化（ PH=1-2）的 5%的氯化铵水洗涤不少于 5 遍，以滤液变白为止，抽干，称重，黄饼压实抽干后含铂 30%。氯铂酸铵放在高铝瓷坩埚中放入马弗炉中煅烧， 煅烧后的料称为一次粗 铂，称重送铂的精制。化学方程式为 : 3( NH4) 2Pt Cl6? 3Pt+16HCL+2NH 4 Cl+2N 2↑ 4、金的提纯分别 把金渣放进玻璃反响釜中，用王水溶解金，金比较易溶，需要 度以上的温度，反复补加盐酸和硝酸溶解。溶解结束后，赶硝，控制溶液中金的浓度为 100g/l 以下，直接过滤、洗涤，直至洗水颜色发白为止，滤渣为氯化银，视情况看是否需要二次提取。滤液采用亚硫酸钠复原金、海棉金用热水洗涤、加入 1%EDTA溶液充足洗涤后， 再用清水洗涤至中性。干燥海棉金、铸锭，此金含量可达到99.99% 以上。 上述过程中， 温度、加入溶剂速度和加入量是影响铂族金属直收率的主要因素， 因此控制这些指标是保证提纯率的重点。 产生的贵金属盐中的杂质，主要靠洗涤除掉，在洗涤过程中，借助溶解度的差别可使其余金属杂质的氯化物大多数除掉， 如果洗涤不彻底会造成杂质含量超标，产出不合格产品，返工不只降低了提纯率，而且消耗了大量材料。钯、铂、金分别过程中产生的废水还含有微量的金属，经锌粉置换化验合格后弃置。 5、铂、钯的精制 铂的精制 4 一次粗铂溶解 王水溶解→浓缩→赶硝→加水稀释→过滤→氯化铵沉铂→ 氯铂酸铵→煅烧→二次粗铂 二次粗铂溶解 将二次粗铂掰碎，放到玻璃反响釜中加热溶解，此过程比较快，溶解完成，溶液呈清亮的橙红色， 将上述溶液蒸发浓缩到一定体积时