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汽车内饰材料有机物挥发试验方法 1 范围 本文件规定了汽车室内非金属材料有机化合物挥发的试验方法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 实验样件（Experimental sample） 指对非金属零件进行检测，即按照实验要求将零件进行剪裁后再进行检测。 4 原理 用顶空进样器提取样品中残留可挥发的有机物，采用气相色谱-氢火焰离子检测器（GC/FID）进行 测定，以碳总量计。 5 测试设备及测试条件 5.1 测试设备 应包括以下内容： a) 气相色谱仪：带有分流-不分流-进样口和火焰离子化检测器（FID）; 1 b) 顶空进样器； c) 分析天平,精度0.1 mg; d) 毛细管分离柱:长度30 m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,带有100%聚乙烯乙二醇分离相的WCOT； e) 微量取样器（5μL）。 5.2 测试条件 应包括以下内容： a) 气相色谱仪炉温程序：50 ℃保持3min→以12℃/min从50 ℃升至200 ℃→200 ℃保持4 min； b) 进样口温度：200 ℃； c) 检测器温度：250 ℃； d) 载气：氮气； e) 分流比约：1：20； f) 载气平均流速：1mL/min; g) 顶空进样器参数： ——温度：加热炉温度120 ℃，定量管温度150 ℃，转移管温度180 ℃； ——时间：压力升高持续19 s，气体压出持续16 s,进样持续5 s; ——压力：载气压力1.25 bar,注入压力1.60 bar。 6 试样的制备及数量 6.1 预处理 样品应采用涂铝的聚乙烯袋运输和存储。 6.2 试样的制备 6.2.1 从待测材料或零件上取样，如零件由几种不同的材料组成，则对整个复合件进行检验。当测定 值超出极限值时，要对每种材料进行单个的检验，检验时要除去金属件。 6.2.2 试样应从规定的零件上制取，将试样应切成 10 mg～25 mg的小块，制取试样过程中不能使试样 受热。 2 6.2.3 天然材料（棉、木、皮革、毛）在称重前 ，需切成小块，在带有无水氯化钙（使用变色硅胶作 为判断氯化钙失效的依据）的干燥器中预干燥至少 24h，环境温度为 23 ℃±2 ℃。 6.3 试样数量 6.3.1 加入顶空进样瓶的试样重量要根据瓶的体积而定，顶空瓶的体积必须经过实际校定。 6.3.2 如10 ml的瓶中可以放置 1.000 g±0.001 g 的试样，每种材料至少制取3个小瓶试样。 6.3.3 在瓶盖中加一个聚四氟乙烯垫片，然后用压盖机进行压盖密封并编号。 7 校准 7.1 浓度范围 7.1.1 基本校准∶7个浓度点分别为0.1克丙酮/升正丁醇、0.5克丙酮/升正丁醇、1克丙酮/升正丁 醇、5克丙酮/升正丁醇、10克丙酮/升正丁醇、50克丙酮/升正丁醇、100克丙酮/升正丁醇。 7.1.2 控制性校准：至少要配制 0.5克丙酮/升正丁醇、5克丙酮/升正丁醇、50克丙酮/升正丁醇3 种浓度的溶液。 7.2 制作周期 7.2.1 在安装新的分离柱后，或当仪器上有改动时（如更换衬管、清洗 FID 喷嘴、基本参数有变动等）， 应用7个浓度点的标准曲线进行基本校准。 7.2.2 每4周用3个浓度点的标准曲线进行控制性校准。 7.3 校准方法 7.3.1 在校准测量时，用5μL的注射器分别取（2士0.02）μL各浓度下的标准溶液（注射器中不能 有气泡）注入10  mL顶空瓶中（所取体积应根据顶空瓶实际容积做相应调整），然后立刻用聚四氟乙 烯瓶盖密封顶空瓶。 7.3.2 校准样品在120℃下经过1h的恒温处理后，按试验规范进行分析，对每个浓度点的校准溶液至 少进行3次测量。 7.3.3 画出丙酮峰面积对校准样品浓度（g/L）的直线，其斜率表示校准系数 K，线性相关性系数≥ 0.995。