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分析化学实验报 分析化学实验报 Prepared on 22 November 2020 分析化学实验报告（编号：） 实验名称：EDTA标准溶液的配制与标定及 水总硬度的测定 所在班级： 学号： 姓名： 实验时间S 实验成绩： 实验六EDTA标准溶液的配制与标定及水硬度的测定 一、【实验目的】 1、掌握EDTA标准溶的液配制和标定方法； 2、熟悉金属指示剂的变色原理以及滴定终点的判断方法。 3、了解配位滴定法测定水总硬度的原理和方法。 4、掌握水硬度的计算。 二、【实验原理】 EDTA (乙二胺四乙酸)是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳 定的螯合物，因此常用作配位滴定的标准溶液。由于EDTA在水中的溶解度较 小，因此配制EDTA标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠(EDTA —2Na?2H2。)盐配 制。EDTA—2Na.2H20为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接 法配制。标定EDTA标准溶液的基准试剂较多,例如Zn, ZnO, CaCO3, Bi, Cu, MgSO4-7H2O, Ni, Pb等。通常以ZnO为基准物质标定其浓度。滴定时溶 液的pH=10,指示剂为常黑T,滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。滴 定过程可以用方程式表示为： 滴定前：Zn^+HIn2-^^ Znln +H+ 酒红色 终点时：Znln-+H2Y2-=ZnY+HzIiT 纯蓝色 水的总硬度是指水中的的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。水中 Ca?+,Mg2+以碳酸氢盐形式存在的称为暂时硬度；若以硫酸盐、硝酸盐或氯化物 形式存在称为永久硬度。 硬度乂分为钙硬和镁硬，钙硬是由CM+引起的，镁硬是由Mg2+引起的。 水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水的硬度是形 成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此，水的硬度即水中钙、镁总量的测 定，这为确定用水质量和进行水处理提供依据。 水的总硬度的测定一般采用配位滴定法。在pH=10的氨-氯化筱时，以铭黑 T为指示剂⑴，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca?+、Mg?+总量。由于KcaY KMgY KMg.EBT Kca EBT,错黑T先于部分Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入 时，EDTA与Ca2+、Mg?+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg?+,将 EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬度时，另取等量水样 加NaOH调节溶液pH=12?13.使Mg?+生成Mg（OH”沉淀，加入钙指示剂用 EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。已知C/+、Mg?+的总量和C/+的含量，即 可算出水中的含量即镁硬。 滴定时，Fe3\ AF+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2\ Pb2\ Zn2+等重金属 离子可用KCN, Na2s予以掩蔽⑵。 国际上水的硬度有多种表示方法，常以水中CM+、Mg2+总量换算为CaO含 量的方法表示，单位为mg1」和（° ） o水的硬度1°表示1L水中含 lOmgCaO。计算水的总硬度公式为: (W)EDTA X (W)EDTA X “CaOv V1LO xlOOO (mg-L1) 叱显3*辿乂100 (° ) %0 式中匕八。为水样体积（mL）。 三、【实验试剂和仪器】 仪器：分析天平，台秤，酸式滴定管，烧杯，锥形瓶，量筒，聚乙烯瓶， 酒精灯，pH试纸，洗瓶，碱式滴定管，吸移管，吸耳球，试剂瓶，称量瓶。 试剂与材料：EDTA-2Na-2H2O （） , ZnO （基准试剂），盐酸，络黑T 指示剂：铭黑与NaCUOg研细混匀； 氨一氯化筱缓冲溶液（pH= 10）：取20gNH4cl溶于少量水中，加入100mL 浓氨水，加水稀释至1000mL： 氨试液：取浓氨水400mL,加水稀释至1000mL； %甲基红的乙醇液：取甲基红，加无水乙醇100mL。 ?UEDTA标准溶液； 铭黑T指示剂5g?1,称取铭黑T,加20mL三乙醇胺，用水稀释至100mL 氨一氯化钱缓冲溶液（pH=10）,溶解20gNHQ于少量水中，加入100mL 浓氨水，用水稀释至1L： 四、【实验步骤】 1、1/EDTA溶液的配制取EDTA—2Na?,加100mL蒸储水,温热使固体 快速溶解，用蒸谣水稀释至300mL,摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，备用。 2、UEDTA溶液的标定 、精密称取已在800c灼烧至恒重的基准加稀HC (1:1) 20mL使之溶 解，转入的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。 、取上述溶液与锥形瓶中，加蒸镭水25mL,甲基红指示剂的乙醇溶液1 滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加蒸储水25mL,氨一氯化铁缓冲溶液 10mL,铭黑T指示剂适量，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为 终点。平行滴定三次。实验数据记录在下表中。 3、水总硬度的测定 、.U