电感耦合等离子体质谱在钢铁及合金痕量分析中的质谱干扰.pdfVIP

电感耦合等离子体质谱在 钢铁及合金痕量分析中的 质谱干扰 主要内容  通过对钢铁、高温合金基体元素Fe 、Ni及 主要合金元素Cr 、Mn 、Co 、Mo 、Zr 、 Nb和W与溶剂、等离子气、空气等形成的 质谱干扰进行全面系统的研究，对存在的 干扰提供了定量化的数据，并提出了相应 的校正方案或措施 仪器操作条件（英国VG PQII等离子体质谱仪 ） 等离子体- 功率 正向功率1350W，反向功率小于3W 氩气流速（L/min ） 冷却气：13，辅助气：0.9 ，雾化气：0.85 样品提升量（mL/min ） 1.0 雾化器 错流雾化器，内循环双层水冷雾室 取样锥（sample cone ） Ni ，孔径1mm 截取锥(Skimmer cone) Ni ，孔径0.7mm 负载线圈顶端至取样锥孔距离 8mm 分析级压力 3.0*10-7Pa 初始灵敏度 2*105cps(10ng/mL In) 数据采集- 数据采集方式 双制式扫描方式/ DUAL 数据采集时间 90s 扫描区间（Scan Region ） 24~26, 45, 69~82, 89, 101~132, 139~140, 187, 198~210 通道数（Channels/ amu ） 25 单次扫描时间(Time/ sweep[sec]) 0.426 内标元素 Sc、Rh 、Re （10ng/mL） 实验方法  称取0.050 g样品，以2.5 mL王水溶解后，加 入1 mL混合内标溶液(0.5 µg/mL Sc 、Rh 、 Re) ，定容至50 mL 基体元素Fe的干扰（一） 40 16 14 35,37 19 16 16 Ar O N Cl F OH O E 2 2 54Fe(5.8%) 94 70 68 89, 91 73 71 86 108 56Fe(91.7%) 96 72 70 91, 93 75 73 88 112 57Fe(2.2%) 97 73 71 92, 94 76 74 89 114 58Fe(0.28%) 98 74 72 93, 95 77 75 90 116 基体元素Fe可能形成的多原子离子干扰 1 mg/mL高纯铁(5%王水) 的质谱扫描图 基体元素Fe的干扰（二）  基体元素Fe形成的多原子离子干扰主要是氧 化物离子峰，干扰70, 72, 73Ge 同位素的测定， 其中m/z=74处的峰强极弱（约500个计数）， 58 + 74 表明 Fe( )O 对 Ge （ ）干扰较轻 0.28%