X-射线小角散射法测定钢铁及合金中析出相的粒度.pdfVIP

X-射线小角散射法测定钢铁及 合金中析出相的粒度 摘要： 研究了钢铁及合金中各种不同粒度的析出相的电解提取和 化学分离的方法，对X-射线小角散射法测定析出相粉末的 测定条件进行了研究，优选了各种测定参数，从而建立了 钢铁及合金中多种析出相的粒度分布的准确分析和测定方 法。 此法被广泛应用于各种高温合金、中低合金钢、微合金化 钢中碳化物、金属间化合物的粒度尺寸分布的测定，同时 分析了各种析出相的粒度分布随不同的工艺和热处理制度 的变化规律。 论文结构 前言 实验部分 结果与讨论 样品分析 结论 前言 钢铁及合金材料中析出相的粒度对材料的性能有重要的影 响，弥散细小的析出相（VC 、Nb （C，N）、NbC）对 材料起强化作用； 粒度较大的析出相则会降低材料的力学性能，如高温合金 在长期时效过程中析出的较大粒度的α－Cr相，对高温蠕 变、疲劳性能以及其裂纹扩展速率有较大影响，同时高温 合金长期时效中长大的γ‘相，也会降低弥散γ’相对高温合 金的强化作用。 析出相的粒度分布的测定对于材料生产工艺的选择、热处 理制度的合理制定以及失效分析具有重要的指导意义。 前言 目前国内外一般采用扫描电镜、透射电镜及图象分析等手段测定钢铁 及合金中析出相的颗粒大小。 但是电镜法只能做微区分析，如果考虑统计上的代表性，方法非常繁 琐耗时，而且对于聚集成团的析出相无法进行测定，图象分析也无法 对细小颗粒进行准确测定。 X射线小角散射法充分利用超细粉末对X射线的小角度散射作用，考 察了其散射强度分布与粉末粒度分布的密切关系，能够有效测定0- 900nm细小颗粒的粒度分布，而且制样简便，对颗粒是否分散无严 格要求，因此较适合于钢铁及合金中团聚的析出相粉末的粒度测定。 1. 实验部分 1.1主要仪器和试剂 3014X-射线衍射光谱仪-Kratky小角测角仪+Fe滤光；射 线：Co Kα;负荷：30KV, 30mA; 其计算结果均以质量为 权，粒度分布及平均粒度均不包括大于600nm或900nm 粒度的贡献； TJA-IRIS电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES ）； APD-10型X-射线衍射仪；射线：Co Kα;负荷：30KV, 25mA;参数：100或200cps,20/min,15-1000(2θ)。 1.2 电解制度 序 电解液成分 电流密度 电解温 提取相 2 0 号 （A/cm ） 度(C) 1 50g/L氯化钾-10g/L柠檬酸-水溶液 0.025-0.030 0～5 碳、氮化物，硫化物 2 乙酰丙酮（φ=10%）-10g/L氯化锂-甲 0.05-0.08 -10～-5 碳、氮化物，硫化物 醇溶液 3 硝酸（φ=0.5%）-20 g/L柠檬酸-水溶 0.025-0.030 0～5 γ，碳、氮化物 液 4 10g/L硫酸铵-10g/L柠檬酸-水溶液 0.025-0.030 0～5 γ，碳、氮化物 5 20g/L硫酸铵-30g/L柠檬酸-20g/L柠檬 0.025-0.030 0～5 γ，碳、氮化物 酸钠-水溶液 6 36g/L氯化锌-盐酸（φ=5%）-10g/L柠 0.05-0.10 -10～-5 碳、氮化物 檬酸-甲醇溶液 7 盐酸（φ=5%）-甘油（φ=5%）10g/L 0.08-0.10 -10～-5 碳、氮化物 柠檬酸-甲醇溶液 8 10g/L氯化锂-甘油（φ=5%）-40g/L磺 0.05-0.10