GC9790Ⅱ型气相色谱仪操作规程.docxVIP

使用 FID 检测器做毛细管分析时的开机步骤 一、先将毛细管柱接到仪器上，毛细管柱插入注样器的长度为 3cm，插入检测器的长度为 8.5cm， 再分别用开槽螺帽拧紧（拧紧的程度为先用手拧紧，再用扳手拧 1/4 到 1/2 圈即可）。 二、 1.打开氮气钢瓶，调节减压阀压力在 0.3 Mpa 左右。 看顶部的压力表 0.08MP 2.打开氢气发生器，压力输出在 0.3 Mpa 左右。 看氢气表 0.1MP 左右 3.打开空气发生器，压力输出在 0.3 Mpa 左右。看空气表 0.1MP 左右· 三、打开气体净化器的开关。 （如果开了就不用再开） 四、再打开仪器顶部的载气稳压阀，调节压力表到一定的压力。调节好后不用再调节 五、开气相上的电源开关来开机和加热。打开电脑及工作站，待仪器自检通过以后来设定柱箱、检 测器、进样器的温度。等待升温 温度达到设定温度后点火 六、开氢气 2 和空气来点火 1.点火时将氢气 2 开到 0.15Mpa ，空气开到 0.05Mpa ，用电子点火枪对准第一路检测器离子头点火。 2.点火成功后将氢气 2 调节到 0.1Mpa ，空气调到 0.1Mpa 。再确认火是否灭 七、，观察仪器的基线是否稳定，还有电平是否在零点附近，如有很大的偏离，就要通过仪器 FID 放 大板上的调零旋钮来调制零点附近，最好调到正数值。 八、待仪器的基线走直稳定后即可进样分析， 进样之前请先将仪器的基线调节到 0-10mv 之间，进样 时进样量一般都控制在 1μl 以下。 具体分析步骤： 新建校正方法： 1、进标样→得谱图，将该谱图重命名为“ *** 标样 ** ”（如苯系物标样 1）。 2、编辑该谱图，删除杂峰，单击页面下方的组分表→清空组分→套取峰→输入组分名→确定→分析→保存（重复 1、 2 两步骤，有几个标样进几个） 。 3、单击“校正”→新建（输入校正名，选“外标法” ）→确认→增加标样→找到刚保存的谱图→打 开→显示“设置组分浓度” （输入浓度，选择浓度单位）→确认（确定每个组分名都有校准曲线）→保存组分（注意保存位置） 设置项目 : 在左侧任意一个项目上点击右键→新建项目（填写项目名称，项目目录）→下一步→设定分析方法→新建→分析名称→定量参数（外标法，面积，校正方法）→下一步→组分表（加载组分）→下一 步→下一步→仪器条件设置（根据国标要求设置温度）→下一步→毛细管进样器（载气类型： N2 分流→下一步→ FTD（设置温度，极性正）下一步??完成。 （注：所进样品为哪类物质，就在哪类项目上点右键“设置当前项目” ，切勿弄错。） 样品分析： 进样，得谱图，删除杂峰，→定量参数（外标法，面积，校正方法）→分析→分析结果→报表→编辑打印。 使用 FID 检测器做毛细管分析时的关机步骤 一、将刚才所设定的工作温度都 柱箱、检测器、进样器的温度开关关闭，来进行降温。 二、关闭空气的稳压阀来灭火，再关闭氢气和空气的总输出。 三、等柱箱、检测器、进样器 2 的温度降到 100℃以下时，关闭仪器上的电源开关。 四、关闭氮气钢瓶的总压输出。 使用 FID 检测器毛细管柱分析时的注意事项 一、气相所使用的氮气和氢气一定要高纯度的气体，纯度要 99.999%。 二、气相色谱仪和电脑所使用的电源都要进行良好的接地。 三、如使用的是空气发生器或者空气泵，那么根据使用次数的多少来放水，最少一周就要进行一次放水处理，如遇硅胶变色，则要及时进行更换新的硅胶。 四、请勿在仪器高温工作时，用手去接触一些容易烫伤的金属部分，以及不要在高温时拆装毛细管柱，防止螺纹咬死。 五、对于新的或者使用率较高的毛细管柱，都要经常老化，老化的方法：将柱箱设定一个程序，从 50℃开始升，以每分钟 5℃的速率升到 250℃到 270℃，再恒温几个小时即可。 六、注样垫一定要经常进行更换， 防止因漏气引起的分析误差， 一般每个注样垫可耐 七、如果所分析的样品不是采用程序升温的话，那么一定要将的事件中参数全部设定为  50 针进样左右。 0，只保留 第一个恒温温度。否则进样后当你进样针触到采集器时还是会启动程序升温的，造成分析的误差。