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测定食品中人工合成色素苋菜红含量不确定度的方法 摘要：本文根据《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》(GB/T 5009.35—2016)，建立测定食品中人工合成色素苋菜红、胭脂红含量不确定度的数学模型，分析液相色谱法测定食品中人工合成色素苋菜红、胭脂红含量不确定度的来源，进行不确定度评定，并合成不确定度。结果显示，当苋菜红含量为9.96 mg/kg时，其扩展不确定度为0.073 2 mg/kg( 人工合成着色剂是以煤焦油为原料制成，因成本低且色泽鲜艳，被人们广泛使用。许多人工合成着色剂除本身或其代谢产物具有毒性外，在生产过程中还可能混进其他有害物质。因此食品中合成着色剂是食品安全的重点监测指标。测量不确定度是评定检测结果的可靠性和准确性的重要依据。本文依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）用高效液相色谱法对食品中胭脂红、苋菜红不确定度进行分析评定，确定了分析结果的报告值1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器Agilent 1260高效液相色谱仪，配DAD检测器和OpenLAB工作站，安捷伦科技有限公司；AE 100电子分析天平，0.1 mg，瑞士梅特勒；GBW(E)100002 a苋菜红标准溶液，GBW(E)100004 a胭脂红标准溶液，浓度均为500 mg/L，由国家标准物质研究中心提供。1.1.2 标准系列配制由各标准溶液配成最高浓度的混合标准溶液，再逐步稀释成标准系列的每一个浓度点，配成浓度点为3.13 mg/L、6.25 mg/L、12.5 mg/L、25.0 mg/L和50.0mg/L的苋菜红、胭脂红标准系列溶液。1.2 样品分析方法依据《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》（GB/T 5009.35—2016)1.3 数学模型1.3.1 样品中苋菜红、胭脂红的含量式中：X-样品中苋菜红、胭脂红的含量，mg/kg;C—样品溶液中苋菜红、胭脂红的浓度，mg/L;V-样品定容体积，m L;m-样品的称样量，g。1.3.2 相对标准不确定度2 不确定度分量的主要来源由测定过程及数学模型可知，食品中人工合成色素苋菜红，胭脂红测量结果不确定度来源主要有：(1)由标准储备液配制成5种质量浓度标准溶液时产生的不确定度；(2)由标准曲线求浓度C时产生的不确定度；(3)称量样品引入的不确定度；(4)样品定容体积引入的不确定度。3 不确定度分量的评定3.1 由标准曲线得出试样中胭脂红、苋菜红浓度C的不确定度3.1.1 配制标准溶液引入的标准不确定度u(C)3.1.1.1由标准溶液原液引起的不确定度测量所用的苋菜红500 mg/L±1%，胭脂红500 mg/L±1%（其中±1%为u(C3.2 样品定容体积V的标准不确定度u(V)10 mL单标线容量瓶示值允差±0.02 mL，取k=3.3 样品质量m的标准不确定度称取样品10.0 g，根据电子天平检定合格证书，电子天平的最大允差±0.5 mg，属正态分布k=4 合成相对标准不确定度根据数学模型和表2的计算，样品测定的标准不确定度：X5 扩展不确定度U在95%置信概率下，k=2，则U=k×uU6 测量结果不确定度报告用高效液相色谱法测定食品中人工合成色素，在3.13～50.0 mg/L范围内，测得苋菜红含量：9.96 mg/kg，扩展不确定度：0.073 2 mg/kg，则X胭脂红含量：9.96 mg/kg，扩展不确定度：0.076 2 mg/kg，则X7 结论本文以胭脂红、苋菜红为例，分析了高效液相色谱法测定食品中人工合成色素中胭脂红、苋菜红的不确定度评定。标准系列产生的不确定度对测量不确定度影响最大。在标准系列引起的不确定度中，标准溶液本身的准确性对不确定度贡献最大3.1.1.2 由移液管示值允差引起的不确定度(1)A级5 mL单标线移液管示值允差为±0.020 mL,(2)A级25 mL单标线移液管示值允差±0.030 mL，按均匀分布属B类，取k=(3)A级50 mL单标线容量瓶，示值允差±0.050 mL，取k=在标准溶液配制过程中引入的合成不确定度为：表1是被测组分标准系列的2次测定结果，对数据进行拟合得：YY根据标准系列浓度-峰面积拟合直线求得残差Y因此根据《化学分析不确定度分量评估指南》其中：p-测试样品溶液的次数；n-测试标准溶液的次数；b-标准曲线的斜率；C样品溶液重复测试结果见表2将C的2个标准不确定度分量合成得：3.1.2重复测试实验（随机）变化引入的不确定度样品4次重复测定的峰面积见表3。由样品4次重复测定产生的不