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乙酰水杨酸的制备实验报告 (2) 乙酰水杨酸的制备实验报告 (2) PAGE / NUMPAGES 乙酰水杨酸的制备实验报告 (2) 乙酰水杨酸的制备及熔点测定实验报告 xxxx 一： 实验步骤及现象： 实验步骤实验现象 在 100ml 圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸溶解，溶液无色酸 2.0g 和新蒸的乙酸酐 5ml，再逐滴滴 加 5 滴浓硫酸，充足摇动。 水浴加热，保持瓶内温度在 85-90℃之溶液渐渐出现轻微的褐色间，并迟缓摇动，保持 5-10min。 拿出圆底烧瓶，室温冷却，加 50ml 水，室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现搅拌，以后在冰水浴中冷却，并用玻璃大批白色晶体。 棒摩擦瓶壁。 抽滤，冷水清洗几次，抽干 粗产品置于 100ml 烧杯中，迟缓加入固体大多数溶解，并产生大批气体， 溶 25ml 饱和 NaHCO 溶液，不停搅拌。液上飘荡有白色不溶物质。 用无颈漏斗过滤，将滤液转移至 100ml 加盐酸有大批气泡产生，在冷水浴中有烧杯中，迟缓加入 15ml4mol/L 的盐酸，白色晶体析出。 搅拌，而后置于 xxxx。 抽滤，并用冷水清洗 2-3 次，抽干。将晶体转移到表面皿上，干燥 25min，称 1 / 2 量。 取少许的乙酰水杨酸晶体，加入盛有颜色无变化。 5ml 水的试管中，加入 1-2 滴 FeCl 3，观 察颜色有无变化。 熔点测定： 用毛细管张口一端填装样熔点没有测出，可能仪器的原由。 品，大概填装 2-3mm 左右，酒精灯封口， 放入熔点仪中测定熔点 二．实验数据记录与办理 乙酰水杨酸记录 理论质量 /g 实质质量 /g 2.61.5 计算 产率 /%58%说明： 本实验中乙酸酐过度，计算产率以水杨酸为基准 理论质量 ×180.15=2.6g 产率 =1.5 ÷2.6 ×100%=58% 三．实验思虑 乙酰水杨酸微溶于水，用水清洗过多，少许产物溶解，影响产率。其次，反响不完整以及副产物的生成也降低了产率。在熔点测定中，没有测出熔点，可能由于装样过少或许熔点仪有问题。 2 / 2