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国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
《水环境监测仪器使用与维护》培训讲义
项目名称
离子色谱使用技术
学时
4学时
职业标准
相关知识点
1、离子色谱仪的基本组成
2、离子色谱仪的使用方法
相关技能点
1.开机前准备
2.开机
3样品进样
4创建方法
5创建序列
6谱图数据处理
重难点
1. 流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干。
2. 启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡,如果有则应将其排除。
3. 使用阴离子色谱柱检测,通流动相时注意将电流旋钮打开,调节至70±5mA,实验完毕, 在关闭高压泵以前将电流关闭。 4. 进样时阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体; 也不能太慢,以免造成样品流失。 在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。
参考资料
《仪器分析》 天津大学出版社
《仪器分析》 化学工业出版社
一、离子色谱仪的基本组成
离子色谱仪主要包括输液系统、进样系统、分离系统、检测系统等4个部分。
二、离子色谱仪的使用方法
1.开机前准备
1.1看瓶内是否有水 1.2打开氮气减压阀,将压力表调节到0.2-0.3mpa,分压表在3-9psi之间
2.开机
2.1打开仪器电源,再打开电脑电源
2.2打开变色龙软件,自动进入仪器
2.3点击左边导航栏的“仪器”,右边是显示区,进入“Pump ECD”界面。点击“冲洗”排气泡,。打开主泵头废液阀,排除主泵和主泵前管路里的气泡,3-5钟后关闭”泵”,拧紧废液阀。打开“泵”“抑制器”(压力1000左右)注意:排完气后,一定要关闭废液阀,但不能过紧。
2.4看“电导”值稳定后(20-30分钟)就可进样。待基线平稳(20min内的基线漂移应≤0.1μS)后,且总电导在正常范围内(阴离子系统总电导值在15-20μS之间,阳离子系统总电导应≤3μS),停止基线的采集。
3样品进样
3.1除标准品外,所有样品必须经过0.22um滤膜
4创建方法
4.1点击“创建”,创建方法依据国标。
5创建序列
5.1选择仪器,样品的数量,进样的次数,起始点位置,进样量25。然后点击下一步,浏览选“仪器方法”,然后“ECD1”点击保存。
5.2更改样品表中需要进样的标液和待测液的样品名。更改后,按工具栏中的“保存”键重新保存,所需要运行的序列全部添加完毕后,按“就绪检查”进行检查,如果无错误则按左下边的“开始”,开始运行系列进行样品分析。
6谱图数据处理
6.1在“数据”更改其样品名称,其类型,建立级别。
6.2双击样品的曲线,然后点击校准和处理方法,选择检测里的运行导向选择需处理的积分区域,点击下一步,选择平滑宽度,点击下一步,选择最小峰面积,点击下一步完成。
6.3在“组分表”项下,点击“运行组分表导向“,逐步选择其相应选项点击完成。
6.4选择相应的组分,把其名称改成相应的名称。填写相应组分的浓度和其单位,点击保存。 7打印结果报告
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