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食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素）的测定----气相色谱法 检测依据GB/T 5009.97-2003 前 言 甜蜜素化学名环己基氨基磺酸钠，白色针状、片状结晶或结晶状粉末。无臭。味甜，其稀溶液的甜度约为蔗糖的30倍。 1、检测范围 GB/T 5009.97-2003中规定气相色谱法适用于饮料、凉果等食品中环己基氨基磺酸钠的测定。我们通过加标回收率、方法精密度、方法检出限等试验证明，也适用于冰激淋、雪糕等产品中环己基氨基磺酸钠的检测。 2、检测原理 在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，然后利用气相色谱法进行定性和定量。 3、主要试剂 环己烷（色谱纯） 氯化钠：是为了降低生成的衍生物在水相的溶解度，提高萃取的效率。 50g/L亚硝酸钠溶液 100g/L硫酸溶液 环己基氨基磺酸钠标准溶液：10mg/mL。 4、推荐色谱条件 色谱柱：极性柱或者非极性柱。 进样口：温度，260℃；分流比，20:1。 检测器：类型，FID；温度，300 ℃。 程序升温：60 ℃保持1min，以15 ℃/min升到120 ℃保持1min（Wax-58CB 25m×0.32mm）。 标准品衍生物环己醇亚硝酸酯气相色谱图 样品检测的气相色谱图 5、样品制备 称取20.0g试样于100mL比色管中，置于冰浴中。加入5mL 50g/L亚硝酸钠溶液和5mL 100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min中，并经常摇动。然后准确加入10mL正己烷，5g氯化钠，振动80次，待静置分层后取上层正己烷层于带塞10mL离心管中进行离心分层，取上层清液进样。 6、测定 标准曲线的制备： 分别移取0.2mL、0.4mL、 0.6mL、 0.8mL 、 1.0mL环己基氨基磺酸钠标准10mg/mL于100mL比色管中，加入20mL水，然后按照上述步骤进行衍生处理，然后经检测计算得到标准曲线。 样品检测： 将处理好的样品经气相色谱检测后，然后经标准曲线计算，得到样品浓度。 7、结果计算 计算公式： X=c×10/m X—样品中环己基氨基磺酸钠含量, mg/g或g/Kg。 c —样品进样液的浓度，mg/mL。 m—样品质量，g。 8、注意事项 （1）衍生后尽快上机，环己醇亚硝基酯在常温下不太稳定，会出现峰面积变小的情况。 （2）在振摇后，如果能够自然分层，就不需要进行离心分层。 （3）使用VF-1色谱柱，出现两个色谱峰也是正常的，用较大一个峰或者两个峰之和定量都可。 不断改进不断进步！
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