休止角测定法.docVIP

1.0 目的 休止角是制剂过程中检测物质流动性的指标之一，为了保证测试数据的准确性, 特制定本程序。 5.0 测试方法 5.1方法介绍 休止角测定法是根据落下法（定落差法）进行的试验方法，即将粉末或颗粒体从 一定高度的漏斗中自然下落到水平板上，直至漏斗中不再有供试品落下（流出） ， 求所形成的圆锥和水平板间的角度 £粉体自漏斗自由下落在圆盘上形成半径为 r 堆集体，堆集体高度固定为h，则tan 9 =h/r 5.2 装臵 实验装臵如图1所示，将不锈钢的漏斗垂直固定，上部为筛台及筛子，下部为距 漏斗下端35mm处的水平板，漏斗中心与水平板中心一致。 实验装臵的各部分均可拆卸。 1 •不锈钢漏斗：内表面经过精密研磨。 2 •不锈钢水平板：表面经过精密研磨，自中心起为 5mm间隔的同心圆， 板上标有5mm间隔的半径刻度。 3 •塑料筛台 4 .筛子：使用日本药局方的筛子，内径 75mm,深20mm。 5.3 测定法 颗粒剂用12号筛（1400um）,散剂及其他粉末用30号筛（500um）。用药匙使 供试品通过筛子，为了不使供试品附在漏斗上，应少量缓缓且连续地使供试品 落下。当漏斗下端无供试品落下（流出）时，从 2个方向读取水平板的半径刻 度，以得到所形成的圆锥底面的直径 Lmm（半径读数X 2），并求直径平均值L 0 5.4 记录及计算 记录下直径平均值L，根据下式求整数值的休止角 9，并根据表1休止角换算 表求值。 r A 2X 35. - ta n 一（ ） L 测定进行3次，求休止角平均值 例：直径L,=84 ,直径L2=88 L =86 二 2 汉 35 a 日=tan ( ) = t a n (0.8 1 )4 86 「39 重复3次操作，求匚。 图1 休止角仪器装臵图 表1休止角 （単位：”） L (nun) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 — — — — 8 8 4 8 3 8 3 1 0 8 2 8 1 8 0 7 9 7 9 7 8 7 7 7 6 7 6 7 5 2 0 ■ 7 4 7 3 7 3 7 2 7 1 7 0 7 0 6 9 6 8 6 1 3 0 6 7 6 6 6 5 6 5 6 4 6 3 6 3 6 2 6 2 6 1 4 0 6 0 6 0 5 9 5 8 5 8 5 7 5 7 5 6 5 6 5 5 5 0 5 4 5 4 5 3 5 3 5 2 5 2 5 1 5 1 5 0 5 0 6 0 4 9 4 9 4 8 4 8 4 8 4 7 4 7 4 6 4 6 4 5 7 0 4 5 4 5 4 4 4 4 4 3 4 3 4 3 4 2 4 2 4 2 8 0 4 1 4 1 4 0 4 0 4 0 3 9 3 9 3 9 3 9 3 8 9 0 寻8 3 8 3 7 3 7 3 7 3 6 3 6 3 6 3 6 3 5 1 0 0 3 5 3 5 3 4 3 4 3 4 3 4 3 3 3 3 | 3 3 3 3 110 3 2 3 2 3 2 3 2 3 2 3 1 3 1 3 1 3 1 3 0 1 2 0 3 0 3 0 3 0 3 0 2 9 2 9 2 9 2 9 2 9 2 8 13 0 2 8 2 8 2 8 2 8 2 8 2 7 2 7 2 7 2 7 2 7 1 4 0 i 2 7 2 6 2 6 2 6 2 6 2 6 2 6 2 5 2 5 2 5 1 5 0 2 5 2 5 2 5 2 5 2 4 2 4 2 4 2 4 2 4 2 4 16 0 2 4 2 3 2 3 2 3 2 3 2 3 2 3 2 3 2 3 2 2 1 7 0 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 1 2 1 18 0 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 0 2 0 19 0 2 0 2 0 2 0 2 0 2 0 2 0 2 0 2 0 1 9 1 9 2 0 0 1 9 — — 一 — 一 — — — 5.5 判定 计算得到的9值＜30。时，可以判定该粉末的流动性良好。 5.6 注意事项 5.6.1装臵须水平，漏斗中心和水平板中心应保持一致。 5.6.2供试品应混合均匀。 5.6.3所有装臵、器具应光滑，干燥。 5.6.4应排除外界风力的影响。