ICP-OES测定测定非金属中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量.pdfVIP

ICP-OES 测定测定非金属中 K 、Ca 、Na 、Mg 、Al 、P 等元素量 1 范围 本方法规定了非金属矿中 K 、Ca、Na、Mg 、Al 、P 等元素 量的测定方法。 本方法适用于非金属矿样品中以上各元素量的测定。 本 方 法 检 出 限 （ 3s ） ： K0.03%,Na0.03%,Ca0.05%,Mg0.05,AI0.05,P6ug/g. 本 方 法 测 定 范 围 ： K0.1-15%,Na0.1-15%,Ca0.2-50%,Mg0.2-20%AI0.2-40%,P20-5000 0ug/g 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部 分的条款： 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB ／T20001.4 标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法。 GB ／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测 试方法的重复性和再现性。 3 方法提要 试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解并赶尽高氯酸，用王 水溶解后，定容，摇匀。在等离子体光谱仪上测定。 4 试剂 盐酸 (1.19g ／mL) 分析纯 硝酸 (1.40g ／mL) 分析纯 氢氢氟酸 (1.13g ／mL) 分析纯 高氯酸 (1.67g ／mL) 分析纯 王水 750mL 盐酸与 250mL 硝酸混合，摇匀。用时配制。 5 仪器及材料 美国 Thermo element 公司 IRIS Intrepid II SXP 型全谱直读 等离子体发射光谱仪， TEVA 操作软件。 等离子体高频发射功率： 1350W 辅助气体流量： 1.0L/min 样品提升量： 1.5ml/min 雾化器：普通玻璃同心雾化器 雾化压力： 35psi 积分时间：长波 ＞238nm 7s ；短波＜ 238nm 10s 氩气 [ φ(Ar) ＝99.9% 聚四氟乙烯烧杯 ,规格： 50mL 容量瓶 , 规格： 100mL 6 分析步骤 试料 试料粒径应小于 0.097mm 试料量 称取 0.1000-0.5000g 试料，精确至 0.0002g。 空白试验 随同试料分析全过程做双份空白试验。 选取同类型有证标准物质 2 个以上，随同试样同时分 析测定。 测定 称取试料于 50mL 聚四氟乙烯烧杯中， 用几滴水润湿， 加入 5.0mL 硝酸， 10mL 氢氟酸， 2.0mL 高氯酸，将聚四 氟乙烯烧杯置于 200 ℃的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约 3min ，取下冷却；再依次加入 5.0mL 硝酸， 10mL 氢氟酸 及 2mL 高氯酸，于电热板上加热 10min 后关闭电源，放 置过夜后，再次加热至高氯酸烟冒尽。趁热加入 8mL 王 水，在