第七章气相色谱法.pptVIP

第七章气相色谱法;3 分离系统;7.3.1 气相色谱仪;（2）液体固定相;（A）非极性组分分离——非极性固定液 ，组分出峰的顺序由蒸汽压决定，沸点高保留时间长;7.3.1 气相色谱仪;7.3.1 气相色谱仪;当 qx = qj Px = 0 当 qx = q? ,? ’ Px = 100 其它固定液的极性介于0-100之间;7.3.1 气相色谱仪;热导检测器，TCD (Thermal conductivity detector) 氢火焰离子化检测器，FID (Flame ionization detector) 电子捕获检测器，ECD (Electron capture detector) 火焰光度检测器，FPD (Flame photometric detector) 原子发射检测器，AED (Atomic emission detector) GC-MS GC-FTIR ……;5 检测器;通用性；灵敏度低 ;5 检测器;有机物在火焰中电离形成离子流，根据离子流的大小进行分析。;不能检测惰性气体、空气、水、CO、CO2、NO、SO2等;5 检测器;5 检测器;5 检测器;线性范围较窄;(4) 火焰光度检测器 FPD;(5) 原子发射检测器 AED;检测器灵敏度比较;检测器性能指标;Linear range 指检测器信号与样品浓度（或量）之间成正比关系的范围;7.3.2 气相色谱分析方法;2 定性分析 （1）保留时间定性（已知物对照法） 在相同色谱条件下，未知物的保留时间与标准物质相同时，可以初步认为是同一物质。;（2）保留指数（I）定性;（3）与其他仪器联用定性 将具有定性能力的分析仪器如红外（IR）、核磁（NMR）、质谱（MS）、原子光谱（AAS、AES等仪器）作为色谱仪的检测器获得比较准确的定性信息。 ;3 定量分析 定量依据：被测物质的量与色谱峰面积（或峰高）成正比;相对校正因子只与检测器类型有关，与色谱条件无关。 常用的标准物质S有：苯（TCD）和庚烷（FID）等。;3 定量分析;(2)-2 外标法 将某组分的峰面积与该组分标准峰面积直接比较定量。;(2)-3 内标法 比较标准物质和被测组分的峰面积，从而确定被测组分的浓度。;内标物应满足的要求： l在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性； l在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来； l与两个相邻峰达到基线分离； l物质特有的校正因子应为已知的或者可测定； l与待测组分有相近的浓度和类似的保留行为； l具有较高的纯度。