材料科学研究（第4版）课件：点阵常数的精确测定.pptxVIP

点阵常数的精确测定 材料研究方法 课程内容 一 测量原理 误差源分析 测量方法 二 三 一、测量原理 sin成了精确测量点阵常数的关键因素 偶然误差－没有规律可循，也无法消除，可通过增 加测量次 数，统计平均可将其降到最低程度。 误差 系统误差－由实验条件决定，具有一定规律，可通过适当的方 法使其减小甚至消除。 二 、误差源分析 1）90 2）同一角时，愈小，误差愈小 三 、测量方法 1．峰位确定法 1）峰顶法 当衍射峰非常尖锐时，直接以峰顶定为峰位。 2）切线法 当衍射峰两侧的直线部分较长时，以两侧直线部分的延长线的 交点定为峰位。 3）半高宽法 峰相对较宽时 峰发生分裂时 三 、测量方法 （1）三点法 （2）多点法 4）抛物线拟合法 峰相对漫散时 三 、测量方法 2．点阵参数的精确测量法 1）外延法 (a)发现60时符合较好，低角偏离较远，要求各衍射线的均大于60，至少有一个大于80，然而较难; (b)尼尔逊（Nelson I B）采用新外延函数f(), 线性较好，且30即可。 三 、测量方法 2）线性回归法 设回归直线方程为：Y=kX+b 其中Y为点阵常数值；X为外延函数值，一般取 k为斜率；b为直线的截距，就是为90时的点阵常数. 设有n个测点（Xi Yi），i=1，2，3 n，测点误差ei，即ei=Yi-(kXi+b)，所有测点的误差平方和为 最小二乘： 解放程组： 得点阵常数 三 、测量方法 3）标准样校正法 外延函数的制定－主观 最小二乘法的计算－繁琐 因此，需要更简捷的方法－标准试样法 采用比较稳定物质如Si、Ag、SiO2等作标样，其点阵常数已精确测定。如纯度为99.999％的Ag粉，aAg=0.408613nm，纯度为99.9％的Si粉，aSi=0.54375nm，将标准物质的粉末掺入待测试样的粉末中混合均匀，或在待测块状试样的表层均匀铺上一层标准试样的粉末，于是在衍射图中就会出现两种物质的衍射花样。由标准物的点阵常数和已知的波长计算出相应角的理论值，再与衍射花样中相应的角相比较，其差值即为测试过程中的所有因素综合造成的，并以这一差值对所测数据进行修正，就可得到较为精确的点阵常数。 显然，该法的测量精度基本取决于标准物的测量精度。