电镜资料：电镜的样品制备.pptVIP

Page ? * 电镜的样品制备 提 纲 一、扫描电子显微镜（SEM）的样品制备 二、透射电子显微镜（TEM）的样品制备 样 品 要 求 1 样 品 制 备 3 2 一、扫描电子显微镜的样品制备 1.样品要求 ——基于原理 1）导电性能好 2）热稳定性好 3）二次电子和背散射电子产率高 一、扫描电子显微镜的样品制备 1.样品要求 ——基于实际操作 1）样品尺寸：取决于实际使用电镜仓室和样品台大小 2）样品形状：样品底部及上端较为平整（主要针对于块状样品） 3）样品清洁：超声清洗或洗耳球吹净 一、扫描电子显微镜的样品制备 导电样品 不导电样品 *导电处理：样品的表面蒸镀一层导电金属膜或者碳膜 按导电性 分类 2.样品制备 ——样品种类 一、扫描电子显微镜的样品制备 由于电镜分辨率较高，在保证导电的情况下，蒸镀的膜越薄越好，颗粒越小越好 2.样品制备 ——样品种类 一、扫描电子显微镜的样品制备 按形态 分类 块状样品 导电性好 导电性较差 粉末样品 干法 湿法 2.样品制备 一、扫描电子显微镜的样品制备 块状样品 导电性好： 导电性较差 用导电胶带粘牢，再用导电胶带从样品表面跟样品台粘连，形成导电通路 用导电银浆粘牢，亦要从样品表面连到样品台形成导电通路 将样品用导电胶带粘在样品台上，粘牢即可 2.样品制备 一、扫描电子显微镜的样品制备 粉末样品 干法 （适用微米级颗粒） 湿法 （适用于亚微米级和纳米级颗粒） 将样品取少许用乙醇或丙酮中，超声分散，然后用吸液管吸出，滴在剪好的铜片或者硅片或者铜网上，待干燥即可 先将样品台粘上导电胶带，然后将样品用药匙取少许撒落在导电胶带上，再将样品台轻磕除去多余的样品，最后用吸耳球吹拂 * 特殊样品制备 1.制备原因： 对于要观察样品内部结构、测量膜厚等，需要 断开样品观察截面。 2.制备方法： 1）直接掰断 2）玻璃刀具划断 3）液氮脆断 4）机械切割后，进行抛光处理 5）离子束减薄仪抛光直接掰断 2.样品制备 一、扫描电子显微镜的样品制备 样 品 要 求 1 样 品 制 备 2 二、透射电子显微镜的样品制备 二、透射电子显微镜的样品制备 1、样品要求 ——原理依据 1）供透射电镜观察的样品既小又薄，较厚的样品会产生严重的非弹性散射，色差会影响图像质量，过薄的样品没有足够的衬度也不行。 2）样品是载在金属网上使用的，当样品比金属网眼小时还必须有透明的支持膜。 二、透射电子显微镜的样品制备 1、样品要求 1）样品既小又薄，尺寸不超过1mm左右 2）在常用的50~100kv加速电压下，样品厚度一般应小于100nm 二、透射电子显微镜的样品制备 1、样品要求 ——金属网 1）定义：直径只有2~3mm，厚度为20~100μm的圆形薄板。 金属网的材质一般是铜，因而也称为铜网。 注：特殊情况下也可采用Ni、Au、Be等材质 2）特征：网眼形状有方形、长方、六方或圆形；孔径从50~400目不等。表面一面有光泽而另一面无光泽，无光泽面为粗糙面用于吸附样品。 二、透射电子显微镜的样品制备 1、样品要求 ——支持膜 1）意义：对于很小的切片、颗粒、高分子单晶、乳胶粒等细小的材料不能直接安放在铜网上，因此需要支持膜支撑。 2）特征： 电子透明性好 有较高的热稳定性和化学稳定性 制作和使用简便 二、透射电子显微镜的样品制备 1、样品要求 ——支持膜 3）种类： 碳膜 硝化纤维素、火棉胶 聚乙烯醇缩甲醛 二、透射电子显微镜的样品制备 2、样品制备 ——样品种类 1 粉末样品 3 薄膜样品 2 超薄切片样品 二、透射电子显微镜的样品制备 2、样品制备 ——粉末样品 * 承载粉末样品必须有易于电子束穿透的支持膜 制备方法：将粉末与水、甘油、乙醇或丙酮等溶剂的一种，在超声波振动下作成悬浮液，滴在铜网支持膜上干燥待用。 二、透射电子显微镜的样品制备 2、样品制备 ——超薄切片样品 1）适用于切制软材料薄片，如塑料、橡胶、合成纤维、薄膜材料等； 干燥包埋 固化聚合 修块 切片 捞摸 制备程序 二、透射电子显微镜的样品制备 2、样品制备 ——超薄切片样品 二、透射电子显微镜的样品制备 2、样品制备 ——超薄切片样品 3）根据切片颜色可确定切片的厚度，根据样品性质选择是否对 切片染色。 a.颜色与厚度有