非法添加解热镇痛类药物.pptVIP

本方法采用二极管阵列检测器进行测定，实现可以检测7种制剂的主成分是否干扰对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠，同时可以通过峰纯度检查确保添加药物出峰处无干扰，再经光谱相似度检查锁定非法添加药物，同时通过保留时间与对照品进行比对相佐证，实现兽药中非法添加物的高效、快速、准确识别。通过方法学考察，本方法可以用于兽药中对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠的检测。 ※河南省兽药饲料监察所※ ※河南省兽药饲料监察所※ ※河南省兽药饲料监察所※ ※河南省兽药饲料监察所※ ※河南省兽药饲料监察所※ ※河南省兽药饲料监察所※ ※河南省兽药饲料监察所※ ※河南省兽药饲料监察所※ ※河南省兽药饲料监察所※ ※河南省兽药饲料监察所※ ※河南省兽药饲料监察所※ ※河南省兽药饲料监察所※ ※河南省兽药饲料监察所※ 河南省兽药饲料监察所 二○一四年九月 HPLC-PDA法测定兽药中非法添加四种解热镇痛抗炎类药物 内容 概述 检测方法的建立 方法学考察 小结 解热镇痛抗炎类药物 非甾体类抗炎药 安乃近 对乙酰氨基酚 氨基比林 安替比林 甾体类糖皮质激素类抗炎药 地塞米松 氢化可的松 解热镇痛、抗炎类药物具有良好的退热、镇痛、抗炎、抗风湿等作用。 一 概述 目前，一些不法企业受经济利益的驱使，通过非法添加解热镇痛抗炎类药物，使其兽药具有了速效、高效、特效的优点，而取得高额利润。 药物 药物+饲料 兽药质量安全=食品安全 由于非法添加行为是隐形的，增强药效的同时带来了药量叠加的中毒风险和药物残留隐患，通过食物链传递，给人体健康造成严重危害。 为了打击非法添加的违规行为，迫切需要建立兽药制剂中非法添加解热镇痛抗炎类药物的检测方法。 序号 文件公告号 药物制剂 检查非法添加项目 1 1956号 乳酸环丙沙星注射液 对乙酰氨基酚 2 2508号 注射用青霉素钾（钠） 对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林 3 2508号 氟喹诺酮类 对乙酰氨基酚、安乃近 4 2508号 盐酸林可霉素制剂 对乙酰氨基酚、安乃近 5 1848号 黄芪多糖注射液 对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林 6 2508号 黄芪多糖注射液 地塞米松磷酸钠 7 2508号 柴胡注射液 对乙酰氨基酚 从发布的农业部公告看，多是对非法添加的对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林和地塞米松磷酸钠的一种或几种药物进行检测。未见对板蓝根注射液、穿心莲注射液及氟苯尼考粉、替米考星预混剂等制剂进行检测。 我们利用二极管阵列检测器，建立了高效液相色谱检查方法，可以有效监测非处方成分的干扰，提高了对非法添加解热镇痛类药物的定性和定量测定。 二极管阵列检测器具有： 1. 灵敏度高，噪音低，线性范围宽， 2. 对流速和温度的波动不灵敏，可得任意波长的色谱图。 3. 色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能，可提供组分的定性信息。 时间（min) 流速(ml/min) A（%） B（%） Curve 0 0.8 80 20 6 30 0.8 20 80 6 33 0.8 20 80 6 34 0.8 80 20 1 38 0.8 80 20 6 二 检测方法的建立 2.1 色谱条件 色谱柱：Waters X-Bridge C18(150×4.6 mm，5 μm)； 流动相A：磷酸二氢钠3.0g加水至1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠调pH值至7.0±0.2。流动相B：甲醇。梯度洗脱。见表1。 柱温：30℃；进样体积：10 μL。 表 1 梯度洗脱程序表 2.2.1 对照品溶液 (临用前配制） 精密称取对乙酰氨基酚、安乃近，地塞米松和地塞米松磷酸钠对照品各 50 mg ，置50mL 量瓶中，加甲醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀作为对照品贮备液；再分别精密量取 2.0 ml 于 50 mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为混合对照品溶液。2.2.2 阴性空白溶液 取无非法添加的各制剂1.0 g或1.0 ml，置50ml量瓶中，加甲醇适量溶解，（粉散剂需要超声10min，并放冷至室温。）用甲醇稀释至刻度，摇匀。精密量取2.0ml，置50ml量瓶中，用80%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为阴性空白溶液。2.2.3 空白添加溶液 取无非法添加的各制剂，对乙酰氨基酚和安乃近分别按1%、2%、5%添加，地塞米松和地塞米松磷酸钠按0.15%、0.2%、0.5%添加，照3.2.2项下操作制备成各制剂的阴性对照溶液。 2.2 溶液配制 2.3 材料 安乃近对照品（批号为H0291105，含量为1