肉桂酸的实验室制备.pdfVIP

肉桂酸的实验室制备 一、实验目的 （一）学习肉桂酸的制备原理和方法。 （二）学习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。 二、 实验原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α ，β -不饱和 芳香醛，这个反应称为柏金反应。催化剂通常是相应酸酐对应的羧酸的钾或钠盐，也可以用 无水碳酸钾或叔胺。 CHO CH=CHCOOH K CO (CH CO) O 2 3 CH COOH 3 2 3 三、 主要试剂及物理性质 主要试剂及其物理性质 溶解度：克/100ml溶剂 名称 分子量 性状 比重 熔点℃ 沸点℃ 水 醇 醚 苯甲醛 106.12 无色液体 1.044 -26 178-179 0.3 ∞ ∞ 乙酸酐 102.08 无色液体 1.082 -73 138-140 12 溶 不溶 肉桂酸 148.16 无色晶体 1.248 133-134 300 0.04 24 溶 苯甲醛（新蒸馏过）、乙酸酐、无水碳酸钾、10%氢氧化钠水溶液、盐酸、活性炭 四、 试剂用量规格 药品名称 药品用量 苯甲醛 5mL 乙酸酐 14mL 无水碳酸钾 7.00g 10%氢氧化钠水溶液 40mL 浓盐酸 20mL 五、 仪器装置 三口烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、圆底烧瓶、75度弯管、接受器、锥形瓶、 量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表明皿、玻璃棒、电子天平、电热炉 图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2 水蒸气蒸馏装置 空 气 冷 凝 管 温 度 计 三口瓶 图1.反应装置