原料标准操作规程：补骨脂.pdfVIP

1 ．目的：建立补骨脂检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标 准化，确保公司产品质量。 2 范围：本规程适用于生产用原料药补骨脂的检验。 3 ．责任：质量部、QC 检验员、QC 主管、QA 主管。 4 ． 执 行 标 准 ： 《 中 国 药 典 》 2010 年 版 一 部 第 174 页 、 TL-YL-018-1。 5 ．内容： 5.1 性状 本品呈肾形，略扁，长 3 ～5mm ，宽 2 ～4mm ，厚约 1.5mm。表面黑色、黑褐色或灰褐色，具细微网状皱纹。顶端圆钝， 有一小突起，凹侧有果梗痕。质硬。果皮薄，与种子不易分离；种子 l 枚，子叶 2，黄白色，有油性。气香，味辛、微苦。 5.2 鉴别 取本品粉末 0.5g ，加乙酸乙酯 20ml，超声处理 15 分钟， 滤过 ，滤液蒸于 ，残渣加乙酸乙酯 1ml 使溶解 ，作为供试品溶液。另 取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品 ，加乙酸乙酯制成每 1ml 各含 2mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(SOP-ZL-TZ009-1) 试验 ，吸取上述两种溶液各 2 ～4μl ．分别点于同一硅胶 G 薄层板上 ， 以正己烷一乙酸乙酯(4 ：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10% 氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同的两个蓝白色荧光斑点。 5.3 检查 5.3.1 杂质 不得过 5%( SOP-ZL-TZ005-1)。 5.3.2 水分 不得过 9.0% （SOP-ZL-TZ002-1 第一法）。 5.3.3 总灰分 不得过 8.0%( SOP-ZL-TZ004-1)。 5.3.4 酸不溶性灰分 不得过 2.0% （SOP-ZL-TZ004-1）。 5.4 含量测定 照高效液相色谱法(SOP-ZL-TZ016-1)测定。 5.4.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以甲醇一水(55 ：45)为流动相；检测波长为 246nm。理论板数按补 骨脂素峰计算应不低于 3000。 5.4.2 对照品溶液的制备 取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量 ， 精密称定，分别加甲醇制成每 1ml 各含 20μg 的溶液，即得。 5.4.3 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约 0.5g ，精密称 定 ，置索氏提取器中 ，加甲醇适量 ，加热回流提取 2 小时 ，放冷 ，转 移至 lOOml 量瓶中 ，加甲醇至刻度 ，摇匀 ，滤过 ，取续滤液 ，即得。 5.4.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 5 ～lOμl，注入 液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含补骨脂素(C H O )和异补骨脂素(C H 0 ) 11 6 3 11 6 3 的总量不得少于 0.70%。