原料标准操作规程：沙苑子.pdfVIP

1．目的：建立沙苑子检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化， 确保公司产品质量。 2 范围：本规程适用于生产用原料药沙苑子的检验。 3 ．责任：质量部、QC 检验员、QC 主管、QA 主管。 4 ．执行标准：《中国药典》2010 年版一部第 171 页、TL-YL-130-1。 5 ．内容： 5.1 性状 本品略呈肾形而稍扁，长 2 ～2.5mm ，宽 1.5 ～2mm ，厚约 1mm。表面光滑 ，褐绿色或灰褐色 ．边缘一侧微凹处具圆形种脐。质坚硬 ， 不易破碎。子叶 2 ，淡黄色，胚根弯曲，长约 1mm。气微，味淡，嚼之有 豆腥味。 5.2 鉴别 取本品粉末 0.2g ，加甲醇 lOml，超声处理 30 分钟 ，放冷 ，滤过 ， 滤液蒸干 ，残渣加甲醇 2ml 使溶解 ，作为供试品溶液。另取沙苑子对照药材 0.2g ，同法制成对照药材溶液。再取沙苑子苷对照品，加 60%乙醇制成每 1ml 含 0.05mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(SOP-ZL-TZ009-1) 试验，吸取上述三种溶液各 2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇一丁 酮一乙酰丙酮一水(3 ：3 ：1：13)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯 化铝试液 ，热风吹干 ，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中 ，在与对 照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 5.3 检查 5.3.1 水分 不得过 13.0% （SOP-ZL-TZ002-1 第一法）。 5.3.2 总灰分 不得过 5.0%( SOP-ZL-TZ004-1)。 5.3.3 酸不溶性灰分 不得过 2.0%( SOP-ZL-TZ004-1)。 5.4 含量测定 照高效液相色谱法(SOP-ZL-TZ016-1)测定。 5.4.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 乙腈 0.1%磷酸溶液(21 ：79)为流动相；检测波长为 266nm。理论板数按沙 苑子苷峰计算应不低于 4000。 5.4.2 对照品溶液的制备 取沙苑子苷对照品适量，精密称定，加 60%乙醇 制成每 1ml 含 15μg 酌溶液，即得。 5.4.3 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约 0.5g ，精密称定，置 具塞锥形瓶中 ，精密加入 60%乙醇 25ml，称定重量 ，加热回流 1 小时 ，放 冷 ，再称定重量 ，用 60%乙醇补足减失的重量，摇匀 ，滤过 ，取续滤液 ，即 得。 5.4.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 lOμl，注入液相色 谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含沙苑子苷(C28H32016)不得少于 0.060%。