饲料成品检测方法.doc

PAGE 21 PAGE 13 饲料成品检测方法 一、水 分 的 测 定 适用范围:饲料, 粮食,油料,鱼粉, 乳清粉,石粉等 仪器和设备: 分样器 铝盒：直径40mm,高25mm 粉碎机 可调恒温烘箱 分析天平(感量0.0001g) 备有变色硅胶的干燥器 测定步骤： 1. 试样准备:原始样品缩分至200g, 粉碎至通过40目筛，装入密封容器. 2. 将铝盒在105±2℃的烘箱中烘1h, 烘至恒重,于干燥器内冷却后称重(W0). 3. 用已恒重的铝盒称样约2g(W1)，(准确至0.0001g)二份平行试样, 加盖称重. 4. 样品打开盖, 在105±2℃的烘箱中烘3h, 于干燥器内冷却后称重(W2).再同样烘干1h, 冷却称重,直至两次称重之差 0.002g. 样品 饲料,粮食 鱼粉 乳清粉 石 粉 烘样温度 T 105±2℃ 103±2℃ 98～100℃ 105～110℃ W2-W1 计算: 水分(%) = ×100 W1-W0 备注：双试验测定值之差不大于0.2%,否则重做. 快速测定方法： 适用范围: 饲料, 粮食,石粉等 测定步骤： 1.试样准备:原始样品缩分至200g, 粉碎至通过40目筛，装入密封容器. 2.将铝盒预先130±2℃烘至恒重(烘1h), 于干燥器内冷却后称重(W0). 3.用已恒重的铝盒称样约2g (准确至0.0002g)(W1)二份平行试样, 加盖称重. 4.样品打开盖,在130±2℃的烘箱中烘40min, 于干燥器内冷却后称重(W2). 计算: W2-W1 水分(%) = X100 W1-W0 备注：双试验测定值之差不大于0.2%,否则重做.  二、粗 蛋 白 质 的 测 定 适用范围: 粮食，油料，饲料, 鱼粉，豆粕，菜粕等 仪器和设备: 蛋白质测定仪:一套 三角烧瓶:250ml 酸式滴定管: 50ml 移液管:10ml 容量瓶: 1000ml 烧杯等 试剂: 40% （m/V）NaOH溶液 溴甲酚绿-甲基红指示剂: 3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混合。 (即称0.075g溴甲酚绿和0.050g甲基红，分别用20～30ml乙醇溶解后转移入100ml容量瓶, 加乙醇至刻度定容) 0.1N HCl标准溶液的配制及标定： (1)配制: 移取8.3ml盐酸慢慢加入到1000ml煮沸过的蒸馏水中,摇匀后,待标定. (2)标定方法: 称取在130℃干燥2～3小时的基准级无水碳酸钠0.05g(准确至0.0001g),放入250ml锥形瓶中，加50ml煮沸冷却后的蒸馏水,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,以0.1N的盐酸滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，同时做空白试验。 计算： W 　　Ｎ= (V - V0 ) × 0.05299 　式中: N 标定的盐酸溶液当量浓度 (N) W 称取碳酸钠的重量(g) V 滴定所用盐酸溶液的毫升数(ml) V0 空白所用盐酸溶液的毫升数(ml) 0.05299每毫克当量碳酸钠的克数 甲基红、亚甲基蓝指示剂的配制: 　 (1)称0.1g亚甲基蓝于烧杯,加80ml 95%乙醇溶液. (2)称0.1g甲基红于烧杯,加5ml 95%乙醇溶液研磨,再加70ml乙醇溶解. 2% 硼酸吸收液的配制: (1)称取20g分析纯硼酸于烧杯,加蒸馏水, 加热溶解. (2)冷却后加入甲基红指示剂2.2ml , 亚甲基蓝指示剂1.1ml. 　 (3)转移入1000ml容量瓶,加蒸馏水至刻度摇匀. 测定步骤： 1.称取粉碎样品Wg. 样品名称 大豆/豆粕/鱼粉/ 浓缩饲料 ( Protein≥20%) 玉米/米糠/次粉/小麦/