蜂蜜检验操作规程.docxVIP

— PAGE \* Arabic 1 — 蜂蜜检验操作规程  蜂蜜检验标准操作规程1 目的  制订蜂蜜检验标准操作规程，以确保质量。  2 适用范围  本公司所购进辅料蜂蜜。  3 职责  质量管理部  4 内容  4.1 品名、物料代码  4.1.1 品名：蜂蜜  4.1.2 物料代码：F001  4.2 引用标准  中国药典2015年版一部  4.3 经批准的供应商  见《合格供销商目录一览表》。  4.4取样、检验方法或相关操作规程编号   4.5 质量指标   4.6 检验标准操作规程  4.6.1性状  本品为半透明、带光泽、浓稠的液体，白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色，放久或遇冷渐有白色颗粒状结晶析出，气芳香，味极甜。  具体操作和注意事项见文件SW10-04-009-00《性状检查标准操作规程》。  4.6.2 相对密度本品如有结晶析出，可置于不超过60℃的水浴中，待结晶全部融化后，搅匀，冷至25℃，照相对密度测定（通则0601）项下的韦氏比重秤测定，相对密度应在1.349以上。  具体操作和注意事项见文件SW10-04-012-00《相对密度测定法标准操作规程》。  4.6.3检查  4.6.3.1 水分  取本品（有结晶析出的样品置于不超过60℃的恒温水浴中温热使融化）1～2滴，滴于棱镜上（预先连接阿贝折光计与恒温水浴，并将水浴温度调至40℃±0.1℃至恒温，用新沸过的冷水校正折光计的折光指数为1.3305）测定，读取折光指数，按下式计算：X=100-[78+390.7（n-1.4768）]  X——样品中的水分含量（％）  n——样品在40℃时的折光指数  4.6.3.2 酸度  取本品10g，加新沸过的冷水50ml，混匀，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)4ml，应显粉红色，10秒钟内不消失。  4.6.3.3 淀粉和糊精  取本品2g，加水10ml，加热煮沸，放冷，加碘试液1滴，不得显蓝色、绿色或红褐色。  4.6.3.4 寡糖  取本品2g，置烧杯中，加入10ml水溶解后，缓缓加至活性炭固相萃取柱（在固相萃取空柱管底部塞入一个筛板，压紧，置固相萃取装置上。称取硅藻土0.2g，加水适量混匀，用吸管加至固相萃取柱管中，自然沉降形成3mm厚的硅藻土层，打开真空泵吸引，称取活性炭0.5g加10ml水搅拌，混匀，用吸管加入，在真空泵的吸引下使活性炭沉降，当水面接近活性炭层面时，再次注入0.2g用水混匀的硅藻土，在真空泵的吸引下，以1秒/滴的速度用25ml的水预洗，当液面到达柱面上2mm时关掉活塞，再压入上筛板，备用）中，打开活塞，在真空泵的吸引下，使溶液通过柱子，待液面下降到柱面以上2mm 时，用7%乙醇25ml洗脱，弃去洗脱液。再用50%乙醇10ml洗脱，收集洗脱液，置65℃水浴中减压浓缩至干，残渣加30%乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦芽五糖对照品，加30%乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(详见文件SW10-04-010-00《薄层色谱法标准操作规程》)试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各3μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以正丙醇-水-三乙胺（60：30：0.7）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以苯胺-二苯胺-磷酸的混合溶液（取二苯胺1g，苯胺1ml，磷酸5ml，加丙醇[1]至50ml，混匀），加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品相应位置的下方，应不得显斑点。  具体操作和注意事项见文件SW10-04-010-00《薄层色谱法标准操作规程》  4.6.3.5 5－羟甲基糠醛  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（5：95）为流动相；5-羟甲基糠醛检测波长为284nm，鸟苷检测波长为254nm。理论板数按鸟苷峰计算应不低于3000。  对照品溶液的制备取鸟苷对照品适量，精密称定，加10%甲醇制成每1ml含鸟苷0.2mg的溶液，即得。另取5-羟甲基糠醛对照品适量，加10%甲醇制成每1ml含4μg的溶液，作为定位用。  供试品溶液的制备取本品1g，置烧杯中，精密称定，加10%甲醇适量溶解，并分次转移至50ml量瓶中，精密加入鸟苷对照品溶液1ml，加10%甲醇至刻度，摇匀，即得。  测定法精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定；另取鸟苷对照品溶液