分析化学及实验分析化学及实验第08章重量分析.pdfVIP

第八章 重量分析 第一节 重量分析法的分类与特点 第二节 重量分析对沉淀的要求 第三节 沉淀完全的程度与影响沉淀溶解度的因素 容 内 第四节 影响沉淀纯度的因素 第五节 沉淀的形成和沉淀的条件 第六节 沉淀的过滤、洗涤、烘干、灼烧 第七节 重量分析的计算 第一节 重量分析法的分类与特点 用适当的方法先将被测组分与试样中其他组分分离，转化为一种纯粹的、 化学组成固定的化合物，然后称量，据化学因数计算该组分的含量。 根据分离方法划分： 1. 沉淀重量法 2. 汽化法（挥发法） 3. 电解法 一、沉淀重量法 加入沉淀剂→待测组分生成难溶化合物→过滤→洗涤→干燥→灼烧→称 重→计算→待测组分的含量。 例1、测Ba ：将试样↓过滤、洗涤、干燥后称其质量 ，从而求出Ba% Ba2+ + SO 2- = BaSO  4 4 例2: 用沉淀重量法测定钢铁中镍的含量。将含镍的试样溶解后 ，在pH=8～9 的氨性溶液中加入有机沉淀剂丁二酮肟，生成丁二酮肟镍鲜红色沉淀。 例: 测煤中S含量 MgO+Na CO BaCl2 试样 2 3 Na SO BaSO4 熔融 2 4 沉淀 过滤、洗涤 BaSO 4 称量 灼烧 从而求出试样中S含量 。 二、气化法 ⚫待测组分转变为气体逸出，据试样减少质量计算；或将逸出气体用适 当吸收剂吸收，据吸收剂增重质量计算。 • 如“烧失量”测定，CaCO = CaO + CO  3 2 • 再如石英岩中二氧化硅的测定，用氢氟酸挥发法， SiO + 4HF = SiF + 2H O 2 4 2 例：用恒重法测BaCl ·2H O中的结晶水： 2 2 根据试样质量的减少 或用高氯酸镁吸收蒸发的水 计算出H O% 2 根据吸收剂质量的增加 三、电解法 利用电解原理 ，使Mn+在电极上析出然后称重 ，求得其含量 ，另外还有 提取法 。 1. 直接用分析天平而获得分析结果 ，不需要标准溶液或基准物质。 2. 称量的误差较小 ，对于常量组分分析 ，其准确度较高 ，相对误差约0.1～ 0.2 %(或不大于0.1%)。 3. 对高含量的P ，W ，稀土 ，Si，Mo ，Ni等至今仍使用重量分析法。 4. 但该方法 ，操作较烦 ，费时较多 ，不利于控制分析。对于低含量组分 ，误 差较大。 重量分析是最基本、最古老的分析法—— a. 不需要标准溶液或基准物质，准确度高； b. 操作繁琐、周期长； c. 不适用于微量和痕量组分的测定； d. 目前重量分析法主要用于常量的硅、硫、镍、磷、钨、稀土等元素 的精确分析。 第二节 重量分析对沉淀的要求 在重量分析中 ， “沉淀形式”与 “称量形式”可能不同： 试液 沉淀剂 沉淀形式