第二章萃取与色谱分离设备ppt1.pptxVIP

第二章萃取与离交吸附色谱 分离设备§1萃取分离与设备萃取操作是指将选定的溶剂加入到混合液 中，使溶剂与料液充分混合，因混合液屮 各组分在该溶剂中溶解度不同，可将所需 提取的成分达到分离、提取的操作。一般非极性化合物、非水溶性或既能溶于 水乂能溶于溶剂的极性化合物可采用萃取 方法提取。萃取法特点：分离程度高乂选择性好，传质快，对热敏性产物 破坏少，能耗低，设备投资少；生产能力大，若采用多级萃取可使产品达到较高 浓度，可减少后续过程的设备和操作费用；周期短、易连续和自控等。根据被萃取的原料，萃取分：corr溶剂萃取法：化学工业广泛于小分子物质的提取；双水相萃取法：常用于大分子物质提取；、溶剂萃取:溶剂萃取操作：指将一神溶剂加入到料液 中，使溶剂与料液充分混合，待分离的物 质能较多溶解在溶剂中，并与剩余的料液 分层，达到分离目的操作。名词：溶质；萃取剂；萃取液；萃余液。溶剂萃取以分配定律为基础。!1!萃取过程由混合、分离、溶剂回收、发酵液预处理等组成。溶剂回收的目的：减少溶剂用量，降低成 本，减少溶剂对环境的污染。常用蒸发浓缩或蒸馅方法回收。发酵液与处理的目的：提高收率，减少设 备体积和降低投资费用，减少溶剂用量， 便于操作。常用除杂或蒸发浓缩进行预处 理。1、溶剂萃取方法:从操作上分单级萃取、多级萃取〔错流、 逆流）A）单级萃取： 设料液体积Vf， 溶剂体积Vs， 经萃取达平衡后,萃啊S取液L分离器混合器IL萃余液R料液F溶质在萃取相中浓度C|,在萃余相中浓度C2,则:K=ct/c2 又 E=C|Vs/CzVf =KVs/Vf=K?1/mK：分配系数，即萃取相中溶质浓度与萃余相中溶质 浓度的比值。m：体积浓缩倍数E：萃取因数，在萃取相中的溶质数量与在萃余相B)多级错流萃取：萃余液多次与新鲜溶剂接触萃取F RiR2R3若每级新枣溶剂量相等，则每级萃取因数E也相等, 则：未被莘取分率D崩mi溶￡0歸1量0= c2VF/ (c2VF+ ^Vs) =1 /[E+l]一级未被萃取分率0 1=1 /[E+1]二级------0i=l/[E+l]2经n级萃取后，未被萃取分率0 n=l /[E + l]n理论收率：1- 0n= ( [E + l]n-l } /[E+l]n萃取级数n=ln 0n/ln (E+1)[可预测理论级数] 若每級萃取时的萃取剂不同，则萃取因数E不同 则有：0=1/ (Ei+1) (E2+l) (E3+I)C]、多级逆流萃取：料液加入第一级，顺次下流至最后一级，萃取剂加 入最后一级，逐级流过至第一级，料液与萃取剂方 向相反。L1萃取剂S翠取液L3萃余液R3未被萃取的分率：0 = [E.l]/[En+l —1][推导见生物工艺学上册P317]?理论收率：1- 0=E[En-1]/[En+1-1]?理论级数：n=ln ([(E-1)/ 0]+1)/ InE -1多级逆流萃取，与相同级数的错流萃取相 比，在使用相同的萃取剂条件下，多级逆 流萃取可获得更高的收得率。D］微分间歇萃取将一定量的料液每次用极微量的萃取剂进 行多次萃取，而一旦萃取液形成，立即被 分离。溶剂经分离回收后又再次进行萃取。例：当某萃取系统，萃取因数E=4 单级理论萃取率：1 - 0=E/ (E+1) =4/5=80% 若改为二级错流萃取，总萃取剂不变，E「E2=2 则理论萃取率：1-02=[ (E+1) 2-1]/ (E+1) 2=8/9=88.9% 若改为二级逆流萃取，只在最后加萃取剂E=4, 逆流萃取收率：1- 0=E (E2-l) / (号+1-1) =4X15/63=95.2% 即多级错流萃取比单级优越，同级逆流萃取比错 流萃取优越，逆流萃取具有使用萃取剂量少，萃 余液浓度高，更经济适用。2、萃取剂的选择分配系数K越大越好（K为萃取相中溶质浓度与萃余相中溶质浓度的比值）；料液的原溶剂与萃取剂不互溶；不产生乳化现象，有利于分离；?毒性要低，腐蚀性要小；?稳定性要高，蒸气压低；?廉价易得。3、萃取操作条件的选择（影响因素）：A] 温度：降低系统的温度可提高效率，分离度相应提 高，但易导致卩大，扩散系数小，多维持在室温或稍低。B] pH的影响：影响选择性及分配系数。酸性产物在酸性条件下萃取到萃取剂中；反之亦然红霉素在pH9.8和pH6.5萃取时相差650倍；青霉素pH92.5和pH7.0相差1000倍。C】溶媒比（萃取量与料液量之比）溶媒比大，整个萃取分离效率提高，对要求达到一定分离 程度的料液，其分离级数可减少，而级数不变时，可提高 产物收得率。D］盐析、带溶剂、去乳化作用：盐析剂：硫酸铉、氯化钠等可使产物在水溶液中溶 解度降低，有利于产物萃取到萃取剂中。提Vbs带溶剂：水溶性强、在有机萃取剂中溶解度小的产 物，可加入带溶剂和产物形成复合物，再提取分离例：柠