中间体项目安全操作规程.doc

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中间体安全操作规程 1、反应操作 1.1 检查系统流程,确认所有阀门是否处于正常开启或关闭状态,并检查反应釜、搅拌、输送泵、真空泵等所有设备是否正常好用。检查蒸汽、循环水、氮气等是否正常。 1.2 启动真空泵,将邻甲酚原料或间、对甲酚原料吸入反应釜R001~R004,氮气泄压并置换。 1.3 通蒸汽升温至90℃左右,开启计量泵与进料阀,开始缓慢通入异丁烯。根据釜内压力、温度变化合理调节异丁烯流量,并保持釜温在90℃、压力0.3MPa以下反应。 1.4 反应3小时后开始取样分析,根据分析结果判定继续反应或反应结束。 1.5 反应结束后,通循环水降温至60~70℃,用氮气将反应粗品压入相对应的粗品罐,待吸入精馏塔进行精馏。 2、精馏操作 检查系统流程,确认所有阀门是否处于正常开启或关闭状态,并检查精馏塔、真空泵及其他辅助设备是否正常。检查蒸汽、循环水、氮气等是否正常。 2.1 打通系统流程,将粗品罐内的粗品分别用真空吸入对应的精馏塔(T301~T304),塔釜内液位应低于视镜20 cm以上。关闭吸料流程后,用氮气泄压至常压。 2.2 开启蒸汽调节阀升温,并开启冷凝器循环水进行降温,当塔顶有物料流出时,进行全回流。 2.3 随着塔顶采出量与回流量的不断加大,塔釜温度与塔顶回流量将渐于平稳。此时可调节适当的回流比与冷凝器流出物料的温度,将未反应的原料逐渐采出。 2.4 随着原料的采出,釜温将缓慢升高。根据釜温变化及时取样分析,得到塔顶馏出物的物料组成,按照工艺标准适时切换,采出产品。 2.5 当塔釜内液位很低时,及时停车吸料,禁止将釜内物料蒸干。 抗氧剂K300操作规程 1、反应操作 1.1 检查系统流程,确认所有阀门是否处于正常开启或关闭状态,并检查反应釜、搅拌、输送泵、真空泵等所有设备是否正常好用。检查蒸汽、循环水、氮气等是否正常。 1.2 开启冷冻盐水泵,给原料稀释釜V102、原料滴加釜V101通冷冻盐水进行降温。向V102中打入溶剂,冷却后开启盐酸回收系统,然后将备好的二氯化硫用氮气压入V102混合。 1.3 混合后向V102充入适量氮气(不超过0.1MPa),将稀释后的溶液缓慢压入V101。开启搅拌40分钟左右,停搅拌待用。 1.4 开启反应釜F101进料阀,将计量好的原辅材料及催化剂按照一定的顺序打入釜内,关闭进料、放空阀。 1.5 开启搅拌,通盐水降温至15℃左右时,启动盐酸回收系统。打通流程,将V101内二氯化硫溶液向F101滴加,保持釜内温度在15℃左右,并控制滴加速度,10小时内滴完。 1.6 反应结束后,开启离心机,将反应釜内物料放入离心机高速甩干,得粗品K300滤饼,滤液经接收槽打入母液槽循环使用。 1.7得到的粗品K300装袋或桶后,转入精制岗位备用。 2、精制操作 2.1 检查确认流程及设备是否正常,开启精制釜F102进料阀,将计量的溶剂母液打入F102,关闭进料阀。 2.2 打开F102人孔,开启搅拌,将粗品K300投入釜内,投入少量盐酸,封闭人孔,并注入定量的新鲜水。 2.3 开启多层冷凝器E102盐水进出阀,并给F102通蒸汽升温至86~88℃,等粗品完全溶解后,静置分水,然后加适量新鲜水洗涤。 2.4开启搅拌,打开F102人孔盖,加入助滤剂和活性炭,封闭人孔盖,在86~88℃搅拌20分钟. 2.5蒸汽吹扫预热循环过滤管线、压料管线,开启F102物料循环过滤系统,循环至滤液清澈透明。开启至结晶釜F103压料线阀门,关循环阀,同时开启F103进料阀及搅拌,将过滤后的物料打入F103。 2.6压料结束,用蒸汽吹扫过滤器,循环管线及压料管线。 2.7给F103通循环水缓慢冷却至38℃左右,待离心。铺好滤布,启动精品离心机X102,将F103釜内料液低速放入X102内、高速甩干,得到半成品K300。 3、烘干操作: 3.1 启动双锥干燥器X108,将进料口旋转至合适角度,停机。 3.2 打开进料口,将计量的半成品K300装入,装完后封闭进料口。 3.3 开启双锥干燥器,开启真空阀,同时开启热水循环系统, 控制热水罐V107温度93~97℃、真空度在-0.08Mpa以上,烘45分钟左右,得到抗氧剂K300产品。。 抗氧剂1520安全操作规程 1、检查系统流程,确认所有阀门是否处于正常开启或关闭状态,并检查反应釜、搅拌、输送泵、真空泵等所有设备是否正常好用。检查蒸汽、循环水、氮气等是否正常。 2、在常压下将邻甲酚、正辛硫醇用泵打入反应釜F101,打开人孔盖投入多聚甲醛,封盖。氮气试漏,并置换3次。 3、开蒸汽升温至90℃反应,控制压力在0.3MPa以内,用循环水调节并保持温度10小时。 4、反应结束后,通循环水降温至70℃,停搅拌静置分层。放出反应生成水,然后用1桶蒸馏水在70℃左右洗涤10分钟,静置分水

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