天然药物化学--中草药有效成分的分离与精制.pptVIP

（五） 根据物质解离程度不同进行分离 R-SO3-H+ + BH+ RSO3BH+ RSO3-H+ + B OH- R-N+(CH3)3Cl - + R’COO- R-N+(CH3)3-OOCR R-N+(CH3)3Cl + R’COOH HCl 根据离子交换基团不同分为： ①阳离子交换树脂 强酸性（-SO3－H+） 弱酸性（-COO－H+） ②阴离子交换树脂 强碱性[-N+（CH3）3Cl －] 弱碱性（-NH2，-NHR,-NRR ） * ppt课件 离子交换法的应用 ①用于不同电荷离子的分离 强碱性阴离子交换树脂 强碱性阴离子交换树脂 强酸性阳离子交换树脂 样品 流出液 （酸性及中性化合物） 流出液 （中性化合物） 流出液 （碱性化合物） 洗脱液 （酸性化合物） 洗脱液 （两性化合物） 氨水洗脱液 碱性及两性化合物 稀ZaOH洗脱 稀HCl洗脱 * ppt课件 ②用于相同电荷离子的分离 如：有三种生物碱，碱性强弱为A﹥ B﹥ C，将三者混合物的水溶液通过弱酸性树脂，随后用水洗，则流出先后顺序为：CBA * ppt课件 分配层析小结 分配层析 吸附层析 排阻层析 离子交换层析 原 理 分配系数差异 极性差异 分子大小差异 解离度差异 要 素 溶 质 溶解度 极性 分子量 酸碱性 溶 剂 固定相/流动相 (互不相溶的液体; 恒定不变) 依溶质和吸附剂极性而变; 可变,由小到大 恒定 (洗脱剂) 恒定 (氨基酸pH可变) (流动/交换) 载 体 √ √ 吸附剂 √ (活性) *化学吸附 固定相 √ (阴、阳树脂) 相关因素 K值、b因子pH值 极性（活性） 氢键（聚酰胺） 交联度 （分子大小） 交联度 （交换当量） 应 用 CC、TLC、 PC、HPLC CC、TLC HPLC CC CC * ppt课件 第五节 结构研究法 一、化学结构研究的目的与意义 二、结构研究的程序与方法 三、中药有效成分的波谱测定 * ppt课件 意义：为探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等研究提供必要的依据。 前提：必须是单体化学成分，这是鉴定化学结构的前提。单体化合物的生物活性、人工合成或结构修饰等工作，均是建立在单体化合物结构明了的前提下。 一、化学结构研究的目的与意义 * ppt课件 (一) 查阅文献 (二) 化合物纯度的测定 1.外观：晶型与色泽 2.Mp 3.TLC (三) 物理常数测定 包括熔点、沸点、比旋度、折光率和比重等的测定。 (四)分子式的确定 1.元素分析法 2.质谱法— HR-MS 3.同位素丰度法 (五)不饱度的计算 了解可能含有的双键数或环数 (六)分子结构骨架的测定 主要依靠各类中药化学成分的呈色反应 (七)功能团的判断 1.化学法 2.光谱法 二、结构研究的程序与方法 * ppt课件 （一）红外光谱（IR） 分子价键因红外光照射产生伸缩振动和弯曲振动而产生红外吸收 特征频率区：4000~1500 cm-1（特征官能团） 指纹区：1500~600 cm-1 官能团判断（羟基、氨基、羰基、芳环） 三、中药有效成分的波谱测定 * ppt课件 * ppt课件 各基团的红外光谱 3300~3000 弱吸收：烯氢、芳氢、C=N 强吸收：O-H、N-H 3000~2700 饱和C-H 2400~2100 不饱和三键 1900~1650 C=O及其衍生物 1680~1500 C=C及芳香核骨架震动、C=N等 1500~1300 饱和C-H面内弯曲振动 1000~650 不饱和C-H面外弯曲振动 * ppt课件 （二）紫外－可见吸收光谱（UV） 电子跃迁（激态到激发态）而产生的电子能级谱 解决不饱和共轭体系化合物的问题 光谱范围：波长4~800nm，近紫外（200nm~400nm） 远紫外（4~200nm），可见（ 400nm~800nm） 应用:共轭双健、α,β不饱和羰基化合物、芳香族化合物。 * ppt课件 * ppt课件 （三）质谱法 确定分子式、分子量、碎片离子峰 EI-MS FD-MS FAB-MS 目前主要利用高分辨质谱（HI-MS），特点是被测物质的质量数可精确到小数点后第 3位。一般实测值与计算机给出的理论值相比较，取数值接近者。 * ppt课件 （四）核磁共振波谱（NMR） 核