表征方法整理.docx

1、FT-IR 傅里叶红外光谱到目前为止红外光谱仪已进展了三代；第一代就是最早使用得,用棱镜作为分光元件 ,辨论率较低,对温棱镜式色散型红外光谱仪度、湿度敏锐 , 对环境要求苛刻；上世纪六十岁月显现了其次代光栅,采纳先进得光栅刻制与复制技术 , 提高了仪器型色散式红外光谱仪 1、FT-IR 傅里叶红外光谱 到目前为止红外光谱仪已进展了三代； 第一代就是最早使用得 , 用棱镜作为分光元件 ,辨论率较低 ,对温 棱镜式色散型红外光谱仪 度、湿度敏锐 , 对环境要求苛刻；上世纪六十岁月显现了其次代光栅 , 采纳先进得光栅刻制与复制技术 , 提高了仪器 型色散式红外光谱仪 得辨论率 , 拓宽了测量波段 , 降低了环境要求；然后在上世纪七十年 ,傅立叶变换红外光谱仪既 代又进展起来第三代得干涉型红外光谱仪 就是干涉型得代表 ,它具有宽得测量范畴、高测量精度、极高得辨论 率以及极快得测量速度； 红外光谱仪基本原理 ,红外光又可依据波长范畴 红外线与可见光一样都就是电磁波 ,其中中红外区 (2、5～25μ 分成近红外、中红外与远红外三个波区 m;4000～ 400cm-1)能反映分子内部所进行得各种物理过程以及分子 结构方面得特点 ,对解决分子结构与化学组成中得各种问题最为有效 , 因而中红外区就是红外光谱中应用最广得区域； 红外光谱属于吸取光谱 ,就是由于化合物分子中成键原子振动 ,只有引起分子偶极矩变 能级跃迁时吸取特定波长得红外光而产生得 化得振动才能产生红外吸取； 红外吸取光谱主要用于结构分析、 定性 鉴别及定量分析； 2、XRD XRD 即 X-ray diffraction 得缩写 ,中文翻译就是就是X 射线衍射 ,通过对材料进行 X 射线衍射 ,分析其衍射图谱 ,获得材料得成分、材料内部原子或分子得结构或外形等信息得讨论手段；用于确定晶体得原子与分子结构；其中晶体结构导致入射 X 射线束衍射到很多特定方向；通,晶体学家可以产生晶体内电子密过测量这些衍射光束得角度与强度依据该电子密度 ,可以确定晶体中原子得平均位置 XRD 即 X-ray diffraction 得缩写 ,中文翻译就是就是 X 射线衍射 ,通过 对材料进行 X 射线衍射 ,分析其衍射图谱 ,获得材料得成分、材料内部 原子或分子得结构或外形等信息得讨论手段； 用于确定晶体得原子与 分子结构；其中晶体结构导致入射 X 射线束衍射到很多特定方向； 通 ,晶体学家可以产生晶体内电子密 过测量这些衍射光束得角度与强度 依据该电子密度 ,可以确定晶体中原子得平均位置 , 度得三维图像； 以及它们得化学键与各种其她信息； 1、 XRD讨论得就是材料得体相仍就是表面相 .XRD采纳单色 X 射 线为衍射源 ,一般可以穿透固体 ,从而验证其内部结构 ,因此 XRD 给出 得就是材料得体相结构信息； 2、 XRD 就是定性分析手段仍就是定量分析手段 .XRD 多以定性物 相分析为主 ,但也可以进行定量分析；通过待测样品得 X 射线衍射谱 图与标准物质得 X 射线衍射谱图进行对比 ,可以定性分析样品得物相 组成;通过对样品衍射强度数据得分析运算 ,可以完成样品物相组成得 定量分析； 3、 XRD进行定性分析时可以得到哪些有用信息 .A、 依据 XRD谱 图信息 ,可以确定样品就是无定型仍就是晶体 :无定型样品为大包峰 , 没有精细谱峰结构 ;晶体就有丰富得谱线特点；把样品中最强峰得强 度与标准物质得进行对比 ,可以定性知道样品得结晶度； B、 通过与 标准谱图进行对比 ,可以知道所测样品由哪些物相组成 (XRD 最主要得 用途之一 )；基本原理 :晶态物质组成元素或基团假如不相同或其结构 有差异 ,它们得衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度以及衍射峰形上会显现出差异 (基于布拉格方程 ,后面会具体解析 )；C、 通过2θ值得差别 ,可以定性分析晶胞就是否膨胀或实测样品与标准谱图者收缩得问题 ,由于 XRD 有差异 ,它们得衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度以及衍 射峰形上会显现出差异 (基于布拉格方程 ,后面会具体解析 )；C、 通过 2θ值得差别 ,可以定性分析晶胞就是否膨胀或 实测样品与标准谱图 者收缩得问题 ,由于 XRD得峰位置可以确定晶胞得大小与外形； 通常定量分析得样品细度应在 45 微米左右 ,即应过 325 目筛； 3、TEM 透射电子显微镜、 SEM扫描电子显微镜 透射电子显微镜 (TEM),就是一种把经加速与集合得电子束透射到 特别薄得样品上 ,电子与样品中得原子碰撞而转变方向 ,从而产生立体 ,因此可以形成明 角散射；散射角得大小与样品得密度、厚度等相关 暗不同得影像 ,影像在放大、 聚焦后在成像器件 (如荧光屏 ,胶片以及感 光耦合组件 )上显示出来