制药工程专业实验指导书for.pdfVIP

制药工程专业实验 实验讲义 化学化工学院制药工程系编 二○一四年九月 前 言 制药工程专业实验是制药工程系一门独立的专业必修课，主要面向三年级学生开 设。本讲义是依据制药工程专业实验教学大纲的要求编定，目的是通过教学和实践， 使学生在有机化学实验的基础上，进一步巩固有机合成的基本操作，同时学习较复杂 的单元反应操作和常见药物的合成方法，对难度较大的多步骤有机合成有初步的认识 和理解，在合成方法、工艺条件、反应终点的观察和判断，成品的分离纯制、产物的 收率及质量要求方面获得全面的训练，在有机合成技巧、合成路线设计思路以及动手 能力上有进一步的提高。 在教学过程中，根据不同题目，对学生有不同的要求。基本要求是实验前作好预 习，查阅有关文献和数据，了解实验的基本原理和方法；实验时认真观察反应现象， 做好实验记录；实验结束后及时写出实验报告，讨论出现的现象和问题。 限于水平有限，本实验讲义中错误和不妥之处难免，恳请批评指正。我们要在使 用过程中不断总结经验，进一步修正提高。 编者 2014 年 9 月 1 目 录 实验一 阿司匹林的合成 ………………………………………………………………… 3 实验二 扑炎痛的合成 …………………………………………………………………… 5 实验三 苯佐卡因中间体的合成 … …………………………………………………… 7 实验四 止咳酮的合成 …………………………………………………………………… 11 实验五 外消旋体的拆分 ………………………………………………………………… 13 实验六 对氨基水杨酸钠稳定性实验 …………………………………………………… 16 2 实验一 阿司匹林（ Aspirin ）的合成 一、目的要求 1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。 2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。 二、实验原理 阿司匹林为解热镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。 近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治 疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH3 COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶， mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚， 微溶于水。 合成路线如下： OH OCOCH3 H SO 2 4 (CH CO) O CH COOH + 3 2 + 3 COOH COOH 三、实