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第十二章 药物制剂分析 Analysis of Pharmaceutical Preparation 基本要求药物制剂分析的特点片剂和注射剂的分析复方制剂的分析练习与思考 返回主目录基本要求1. 掌握制剂分析特点 2. 掌握片剂、注射剂一般分析方法；了解口服固体制剂含量均匀度、溶出度意义和测定方法3. 掌握药物制剂中常见附加剂的干扰及其排除4. 了解复方制剂分析的特点、基本途径；掌握其基本分析示例返 回第一节 制剂分析的特点一．概述1. 药物制剂原料 制剂 加入赋形剂、稀释剂、附加剂（稳定剂、抗氧剂、防腐剂、着色剂等），并经过适当的工艺流程。返 回药典收载的制剂： 片剂、胶囊剂、注射剂、酊剂、栓剂、软膏剂、滴丸剂、滴眼剂、糖浆剂等21种.（1）可以更好的发挥疗效（2）降低药物毒副作用（3）方便使用、贮存和运输返 回2. 制剂分析的定义 是对各种不同剂型的药物，应用物理、化学、物理化学或微生物测定方法进行分析，检验其是否符合质量标准规定的要求。制剂检验：鉴别；检查；含量测定考虑：理化性质、剂型、附加剂种类、含量多少返 回二．制剂分析的特点药物制剂除含有主药外,还加入了一定的附加成分.片剂：润滑剂、崩解剂、黏合剂和稀释剂（淀粉、糊精、蔗糖等）注射剂：助溶剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂等. 附加成分的存在，常影响主药的测定，使制剂分析有其独有的特点。返 回1. 制剂分析的复杂性 原料药 药物的理化性质 制 剂 a.药物的理化性质 b.附加成分有无干扰 c.干扰程度如何 d.如何消除或防止干扰 e.复方制剂各有效成分间的干扰返 回 阿托品 原料 — 非水碱量法 片剂、注射剂—酸性染料比色法 阿司匹林 原料药 直接滴定法 片剂 肠溶剂 栓剂HPLC 法双步滴定法返 回2. 分析项目要求不同 原料药 按药典规定项目逐项检验,均要合格制 剂 用合格原料投料配制,故原料药检验项目在制剂分析中一般不再重复检验返 回（1）制剂 主要检查制剂在制备或贮存过程中可能产生的杂质 例：盐酸普鲁卡因注射液检查对氨基苯甲酸 而原料药不需检查返 回（2）各剂型有特定的质量标准: 各种制剂按制剂通则要求检查.片剂a 外观性状b 鉴别c 检查：杂质检查；重量差异；崩解时限；溶出度； 释放度；含量均匀度等d 含量测定注射剂a 性状b 鉴别c 检查： 装量差异；色泽、澄明度；pH值、碘值； 皂化值；无菌、热原；不溶性微粒等d 含量测定返 回3. 对分析方法的要求不同原料药 侧重方法的准确度和专属性. 定量分析首选容量分析法； 鉴别首选化学法.制剂 考虑方法的专属性和灵敏度 鉴别和含量测定首选光谱法、色谱法.返 回例如，含量测定方法不同 例如：盐酸氟奋乃静 原料药非水滴定法 片 剂紫外分光光度法返 回4. 结果表示与限度要求不同 原料 求实际百分含量， 允许范围 较窄 如：98.5% 以上(上限101.0%) 99.5% 以上(上限101.0%) 阿斯匹林原料 纯度99.5%以上返 回制剂 求标示百分含量, 允许范围较宽 如：95.0 % ~ 105.0 % 90.0 % ~ 110.0 % 93.0 % ~ 107.0 % 阿斯匹林片标示量 95.0%~105.0% 返 回5. 取样要求有代表性片 剂 10/20片 研细 称取部分 细粉 测定注射剂 10/20支 混合后取部分测定返 回6. 复方制剂是分离分析相结合 复方制剂中组分较多，互相干扰时，要先分离再逐个分析。返 回外观性状鉴别检查第二节 片剂和注射剂的分析分析步骤含量测定返 回一、片剂的常规检查项目1. 重量差异检查(1)定义 每片的重量与平均片重之间的差异程度. (2)检查意义 在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂重量的差异，从而引起各片间主药的含量差异。 返 回①取药片20片,精密称定总重量（9.9764g） ②求得平均片重（0.4988g）③再分别精密称定每片的重量,计算每片片重与平均片重差异的百分率.片重(g) 片重差异(%) 0.4975 -0.26 0.5148 3.2(3) 检查法返 回(4)限度规定平均重量 差异限度 0.3g以下 ±7.5%0.3g或0.3g以上 ±5% 超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得有一片超出限度1倍.返 回2、崩解时限检查(1)定义 固体制剂在规定的检查方法和液体介质中,崩解溶散到小于2.0mm粉粒所需的时间. 返 回(2) 检查对象片剂、胶囊剂、滴丸、薄膜衣片、糖衣片、肠溶衣片等.(3) 崩解时限仪器升降式崩解仪.（药典附录XA)返 回返