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第一章 一、事故的防护 化学试剂的灼伤 : 酸灼伤使用 3%-5%的碳酸氢钠溶液淋洗； 碱灼伤使用 1%的硼酸溶液或者 2%的醋酸溶液淋洗， 然后用大 量清水冲洗 15min。 第二章 一、普通蒸馏装置 安装顺序：从上到下，从左到右。 安装高度：整个装置仪器的轴线应在一个平面上， 且此平面应和实验台桌边平行； 温度计水银球的上缘应和蒸馏头支管下沿在同一个水平线上。 二、减压抽滤装置 操作注意事项：连接仪器时应注意布氏漏斗的斜口应对准吸滤瓶的支管。 1、取一张修剪好的滤纸，要略小于布氏 漏斗内径，并盖住漏斗所有的孔洞。 2、用蒸馏水润湿滤纸，使之紧贴漏斗，不能留下空隙。 3、接通电源，将待抽滤的溶液用玻璃棒引流，倒入布氏漏斗中，溶液量不超过 布氏漏斗容积的 2/3。抽滤时，抽滤瓶中液面不能高于侧管。 4、待无液滴抽下时，先拔掉橡皮管，后关闭真空泵，以防水倒吸入吸滤瓶污染 滤液。 5、取出沉淀的方法：取下漏斗后倒扣在滤纸或表面皿上，用洗耳球在漏斗颈口 吹一下 ，即可使滤纸和沉淀脱出。取出滤液的方法：滤液要从吸滤瓶的上口倒出，不可从支管倒出。 三、滴定管 1、区别：酸式滴定管的阀门为一玻璃活塞 碱式滴定管的阀门是装在乳胶管中的玻璃小球。 2、适用范围：酸式滴定管使用于量度 KMnO4、I2、AgNO3 等强氧化剂、强腐蚀性 溶液及酸性溶液。 碱式滴定管使用于量度对玻璃有侵蚀作用的液体（如碱液） 。第三章 一、熔点测定 方法：毛细管法和微机熔点测定仪 样品填装的要求： 样品必须要求烘干， 在干燥和洁净的研钵中碾碎， 用自由落体 法敲击毛细管，使样品填装结实，样品填装高度为 2-3mm。 同一批样品高度一致， 确保测量结果一致性， 同时填装时操作 要迅速，防止样品吸潮。 1、毛细管法 过程观察： 当毛细管中的样品开始塌落， 并有小液滴出现时， 表明样品已开始熔 化，即初熔，记下此温度。继续观察，待固体样品恰好完全熔 化成透明液体 （全熔）时再迅速记下温度。 这个温度范围即为 样品化合物的熔程。 在测定过程中， 还要观察和记录是否有萎 缩、变色、发泡、升华及碳化的现象。 2、微机熔点测定仪 起始温度设定：起始温度高低对熔点测定结果有影响，一般提前 3-5min 插入毛 细管。如线性升温速率 1℃/min ，则起始温度应比熔点低 3-5℃； 若升温速率为 3℃/min ，则起始温度应比熔点低 9-15℃。 升温速率的选择 ：未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率， 等到初步熔点 范围再精测。升温速率稳定保持在 1.0±0.1℃/min （经验值 0.5℃/min ）。如所测样品易分解或易脱水，则升温速率应保持 在 3℃ /min 。一般情况下，升温速率应慢，让热传导有充足时 间。 3、测熔点时遇到下列情况，将产生什么结果 ⑴熔点管壁不洁净：熔点测定结果不准确会产生误差 ⑵熔点管底未封好会产生漏管或浴液进入熔点管中。 ⑶样品粉碎不细或填装不紧，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大 ⑷样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 ⑸样品太少不便观察，且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高 ⑹升温速率过快，熔点偏高 ⑺不能使用已测过的熔点管， 第一次测过熔点后， 有时有些物质会产生分解， 有 些会变成不同熔点的晶体形式。 第四章 一、蒸馏和简单分馏 蒸馏的适用范围：分离沸点差大于 30 ℃的液体混合物。 测定纯液体有机物的沸点。 定性检验液体有机物的纯度 简单分馏适合于分离提纯沸点相差不大的液态有机混合物。 如分馏石油， 主要产 物有：石油气（丙烷、丁烷等小分子烃） ；汽油、煤油、重油、沥青等。 二、重结晶 适用范围：用于纯化杂质含量小于 5%的固体有机化合物。混合物中的各组分在 某种溶剂中的溶解度不同。 溶剂的选择：“相似相溶”原理。但是一般情况下重结晶溶剂的选择，和“相似 相溶”有点背道而驰，大极性的物质，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西， 用大极性的溶剂。（如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在 异丙醇中的溶解度太小， 异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂， 这时一般不必再 实验极性更强的溶剂， 如甲醇、 水等，应实验极性较小的溶剂， 如苯、石油醚等。 适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。 ） 第五章 一、分液漏斗 使用注意事项： 1、 使用前玻璃活塞应涂凡士林，但不可太多，以免阻塞流液孔。 2、 使用前检查分液漏斗是否漏水； 3、 混合液倒入分液漏斗，将分液漏斗至于铁圈静置，不能直接用手拿住分液； 4、 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞； 5、 下层液体从下端放出，待两组分界面和旋塞上口相切即可关闭旋塞； 6、 把上层液体从上口倒出。 二、乙醚对乙酸水溶液中乙酸进行萃取 萃取后上层为乙醚溶液 下层为水溶液 萃取