物理化学电泳实验.docVIP

. . . word.zl. Fe(OH)3胶体电泳实验 1 实验目的 〔1〕用电泳法测定氢氧化铁溶胶的ζ电势。 〔2〕掌握电泳法测定ζ电势的原理和技术。 〔3〕学习Fe(OH)3溶胶的制备和纯化。 〔4〕理解电泳是胶体中液相和固相在外电场作用下相对移动而产生的电性现象。 2 实验原理 溶胶是一个多相体系,其分散相胶粒的大小约在1nm~1μm之间.校核大多是分子或原子的聚集体,因选择性地吸附介质中的某种离子(或自身电离)而带电。介质中存在的与吸附离子电荷相反的离子称为反离子，反离子中有一局部因静电引力(或德华力)的作用，与吸附离子一起严密地吸附于胶核外表，形成严密层。于是，胶核、吸附离子和局部反离子(即严密层)构成了胶粒。反离子的另一局部由于热扩散分布于介质中，故称为扩散层，见图2-1。 严密层与扩散层间交界处称为滑移面(或Stern面)。显然严密层与介质部之间存在电势差，称为ζ电势。此电势只有处于电场中才显示出来。在电场中胶粒会向异号电极移动，称为电泳。在特定的电场中，ζ电势的大小决定于胶粒的运动速度，故ζ电势又称电动电势。 图2-1双电层示意图 因为溶胶是高分散的多相的热力学不稳定体系。为了降低体系的外表能，它终将聚集而沉降，但它在一定条件下又能相对地稳定存在，主要原因之一是体系中胶粒带的是同一种电荷，彼此相斥而不致聚集。胶粒带的电荷越多，ζ电势越大，胶体体系越稳定。因此ζ电势大小是衡量溶胶稳定性的重要参数。 利用电泳现象可测定ζ电势。电泳法又分宏观法和微观法，前者是将溶胶置于电场中，观察溶胶与另一不含溶胶的导电液(辅助液)间所形成的界面的移动速率；后者是直接观测单个胶粒在电场中的泳动速率。对高分散或过浓的溶胶采用宏观法；对颜色太浅或浓度过稀的溶胶采用微观法。 本实验是在一定的外加电场强度下，通过测定Fe(OH)3胶粒的电泳速度然后计算出ζ电位。 QUOTE 式中：η, ε是测量温度下介质的粘度(Pa·s)和介电常数，取文献值；u为胶粒电泳的相对移动速率(m·s-1)；(U/l)为电位梯度(V·m-1)，U为两极间电位差(V)，l为两极间距离(m)；K是与胶粒形状有关的常数，球形粒子为6，棒状粒子为4，对于Fe(OH)3K值为4。 本实验中，测定电泳测定管中胶体溶液界面在t(s)移动的距离d(m)，求得电泳速度u=d/t。 Fe(OH)3溶胶用水凝聚法制备，制备过程中所涉及的化学反响如下： ①在沸水中参加FeCl3溶液：FeCl3+3H2O=== Fe(OH)3+3HCl ②溶胶外表的Fe(OH)3会再与HCl反响：Fe(OH)3+HCl===FeOCl+2H2O ③FeOCl离解成FeO+,Cl-。胶团构造为：{[Fe(OH)3]m·n FeO+·(n-x)Cl-}x+·xCl- 在制得的溶胶中常含有一些电解质，通常除了形成胶团所需要的电解质以外，过多的电解质存在反而会破坏溶胶的稳定性，因此必须将溶液净化。最常用的净化方法是渗析法。他利用半透膜具有能透过离子和某些分子，而不能透过胶粒的能力，将溶胶中过量的电解质和杂质别离出来，半透膜可由胶棉液制得。纯化时，将刚制备的溶胶，装在半透膜，浸入蒸馏水中，由于电解质和杂质在膜的浓度大于在膜外的浓度，因此，膜的离子和其他能透过膜的分子向膜外迁移，这样就降低了膜溶胶中电解质和杂质的浓度，屡次更换蒸馏水，即可达纯化的目的。适当提高温度，可加快纯化过程。 3 仪器和试剂 〔1〕仪器 WYJ-GA高压数显稳压电源(附铂电极2个)；DYJ电泳实验装置一套；DDS-307型电导测定仪一台；温度计，秒表一只；滴管2支；漏斗1个；细线1条；直尺一把。 〔2〕药品 稀KCl溶液；Fe(OH)3晶体；火棉胶。 4 实验步骤 Fe(OH)3溶胶的制备及纯化 ①-a用水解法制备Fe(OH)3溶胶 将0.5g无水FeCl3溶于20mL蒸馏水，在搅拌条件下将上述溶液慢慢滴入200 mL沸水中(控制在4~5min滴完)，并不断搅拌，加毕继续保持沸腾1~2min，即可得到红棕色的Fe(OH)3溶胶。自然冷却至50℃左右，同时煮沸的水也同样冷却至50℃左右，渗析时用。此时在溶胶体系中存在过量的H+,Cl-等离子需要除去。 ①-b半透膜的制备 在一个壁干净、枯燥的250mL锥形瓶中，参加约20mL火棉胶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶液粘附在锥形瓶壁上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶。然后倒置锥形瓶，晾干，用手轻触火棉胶膜，