胶黏剂中有害物质检测.pptVIP

3.4 注意事项 由于甲苯二异氰酸酯对水分比较敏感，测定过程中除了使用的玻璃器皿都必须烘干并于干燥器中存放，对于测定时室内空气的湿度也应进行控制，可使用空调抽湿功能，最好将湿度控制在60%以下。配好的样品必须当天分析。 第二十一页，共36页。 六、例题 1.胶粘剂中游离甲醛测定时，在分光光度计_____nm波长处测定吸光度。（ ） A: 630； B: 420； C: 415； D: 412。 第二十二页，共36页。 2. 胶粘剂中游离甲醛测定时，称取试样置于__mL的蒸馏瓶中。（ ） A:100； B: 250； C: 500； D: 1000 。 第二十三页，共36页。 3. SBS胶黏剂中游离甲醛≤_____（ ） A: 0.20g/kg； B: 0.50g/kg； C: 5.0 g/kg； D: 0.20g/L 。 第二十四页，共36页。 第二十五页，共36页。 4.聚氨酯类胶黏剂中甲苯二异氰酸酯≤_____（ ） A:1g/kg； B: 5g/kg； C:10g/kg； D:20 g/kg 。 第二十六页，共36页。 第一页，共36页。 一、术语 1水性胶粘剂:以水作为稀释剂的胶粘剂。 2 溶剂型胶粘剂:以有机溶剂作为稀释剂的胶粘剂。 3 内标法：选择适当的物质作为内标物质，定量加入被测样品中，根据被测组分和内标物质的峰面积之比，乘以校正因子，对应内标物质加入量进行含量测定计算的方法。 4 外标法：利用标准样品测定的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线，测定样品的峰面积或峰高，通过标准曲线计算样品的浓度的方法。外标法也称标准曲线法。 第二页，共36页。 二、标准及方法依据 1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010 2《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》GB18583-2008 第三页，共36页。 三、胶粘剂中游离甲醛测定 3.1 原理 水基型胶粘剂用水溶解，而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性条件下将溶解于水中的甲醛随水蒸出。在pH=6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在415nm处测其吸光度，根据标准曲线计算出试样中游离甲醛含量。 第四页，共36页。 3.2 甲醛标准工作曲线的绘制 按下列规定量取甲醛标准贮备液（10μg/mL），分别加入六只25mL的容量瓶中，各加5.0mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀。 第五页，共36页。 甲醛标准贮备液取样量（mL） 10.00 7.50 5.00 2.50 1.25 0.00 稀释后甲醛浓度（mg/mL） 4.0 3.0 2.0 1.0 0.5 0.0 表4 甲醛标准溶液 体积与对应的甲醛浓度 于沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。 以甲醛标准溶液浓度（mg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 甲醛标准工作曲线每隔30天绘制一次，即乙酰丙酮溶液新配置时绘制。 第六页，共36页。 3.3 样品测定 称取试样2.0~3.0g（精确至0.1mg）置于500mL的蒸馏瓶中，（如果是溶剂型胶粘剂则加入20mL乙酸乙酯溶解样品）加250mL水将其溶解，摇匀。 图1胶粘剂中游离甲醛测定装置 第七页，共36页。 装好蒸馏装置，蒸馏，馏出液为200mL时停止蒸馏，定容至250mL，取10mL溜出液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀，于沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。 第八页，共36页。 四、 胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定 1检验原理 试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱中被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量。 第九页，共36页。 2 色谱测定条件 柱温：初始温度35℃，保持时间25min，升温速率8℃／min，最终温度150℃，保持10min； 检测器温度：250℃； 气化室温度：200℃； 色谱条件可根据实际情况做适当调整。 第十页，共36页。 3 标准曲线绘制 3.1配制苯、甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液（1.0mg/mL）： 分别称取0.1000g苯、0.1000g甲苯、0.1000g间二甲苯和对二甲苯、0.1000g邻二甲苯（精确到0.1mg），置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。 第十一页，